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III

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IV

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11680

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11710

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11725

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11920

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12120

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12150

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12370

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12420

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12480

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12490

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12700

------------+--------+-----+-----+-----+-----+-----------------------------

13015 105

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14270 103

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14700

------------+--------+-----+-----+-----+-----+-----------------------------

14720 122

------------+--------+-----+-----+-----+-----+-----------------------------

14815 125

------------+--------+-----+-----+-----+-----+-----------------------------

15510 (2)

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15525

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15580

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15620

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15630 (2) 3%

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15800

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15850 (2)

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15865 (2)

------------+--------+-----+-----+-----+-----+-----------------------------

15880

------------+--------+-----+-----+-----+-----+-----------------------------

15980 111

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15985 (2) 110

------------+--------+-----+-----+-----+-----+-----------------------------

16035

------------+--------+-----+-----+-----+-----+-----------------------------

16185 123

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16230

------------+--------+-----+-----+-----+-----+-----------------------------

16255 (2) 124

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16290 126

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17200 (2)

------------+--------+-----+-----+-----+-----+-----------------------------

18050

------------+--------+-----+-----+-----+-----+-----------------------------

18130

------------+--------+-----+-----+-----+-----+-----------------------------

18690

------------+--------+-----+-----+-----+-----+-----------------------------

18736

------------+--------+-----+-----+-----+-----+-----------------------------

18820

------------+--------+-----+-----+-----+-----+-----------------------------

18965

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40215

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40800

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50325

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50420

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51319

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58000

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60724

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60725

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61565

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61570

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61585

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62045

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69825

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73015 132

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73360

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73385

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73900

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73915

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74100

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74160

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74180

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74260

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75100

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75170

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77480 175

------------+--------+-----+-----+-----+-----+-----------------------------

77489 172

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77491 172

------------+--------+-----+-----+-----+-----+-----------------------------

77492 172

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77499 172

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77713

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77742

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77745

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(INN) (+)

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24 21 (INN) (+) 0.1%

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(+)

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3726 4--3,5- 0.5%

(+)

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4327 3,3'- (1-- 0.6%

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4-)-1,1'--

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5228 (1-- 0.3%

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) (+)

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5530 - 0.15%

(+) (-

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6331 3-- 0.2%

(INNM)

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1-(-1-)

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2- (+)

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6533 1,3-(- 0.6%

)-5,5--

-

2,4- (+)

---+----+-------------------+-------------------+--------------+-------------

6734 (+) 1%

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(+)

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2537 6,6--4,4- 0.1%

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P7244 -(12-22) 0.1%

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P7545 4,4--1,3- 0.1%

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1 2 3 4 5 6

---+----+----------------------------+----------------+---------+------------

S1 1 4- 5%

---+----+----------------------------+----------------+---------+------------

S57 2 N,N,N--4-(2-- 6%

-3-)

---+----+----------------------------+----------------+---------+-----------

S12 3 (INN) 10%

---+----+----------------------------+----------------+---------+-----------

S38 4 (INN) 10% "

"

(1)

---+----+----------------------------+----------------+---------+-----------

S45 6 2--5- 8% (

)

,

---+----+----------------------------+----------------+---------+-----------

S71 7 3,3'(1,4-) 10% (

(7,7--2-- )

-[2.2.1]-1-

- )

---+----+----------------------------+----------------+---------+------------

S66 8 1-(4--)-3- 5%

(4-)-1,

3-

---+----+----------------------------+----------------+---------+------------

S59 9 -(2--3-) 6% (

-4- )

---+----+----------------------------+----------------+---------+------------

S32 10 2--3,3- 10% (

, 2- )

()

---+----+----------------------------+----------------+---------+------------

S72 11 N-{(2 4)- 6%

[(2--3-)

]}

---+----+----------------------------+----------------+---------+------------

S28 12 10%

---+----+----------------------------+----------------+---------+------------

S3 13 -4--10%

,(EG-25 )

---+----+----------------------------+----------------+---------+------------

S27 14 -4- 10%

( -)

---+----+----------------------------+----------------+---------+------------

S69 15 2,4,6--(--2> 5%

--1'-)-1,3,5-

, ()

---+----+----------------------------+----------------+---------+------------

S73 16 , 2 - (2--15%

2-)-4--6-(2--3-

(1,3,3,3--1-(-

) ) - -

) ) (

)

---+----+----------------------------+----------------+---------+------------

S78 17 , 4, 4- 10%

((6-(((1,1-)

))))-

1, 3, 5 - -2,4-)

)-, (2--

) )

---+----+----------------------------+----------------+---------+-----------

S60 18 -(4'-)-d-1- 4%

(4-

)

---+----+----------------------------+----------------+---------+-----------

S61 19 3- 2%

(3- )

---+----+----------------------------+----------------+---------+-----------

S13 20 2- 5%

(- )

---+----+----------------------------+----------------+---------+-----------

S8 21 2--4-- 8%

(

)

---+----+----------------------------+----------------+---------+-----------

S40 22 2--4-- 5% (

-5- )

(-5)

---+----+----------------------------+----------------+---------+-----------

23 2,2'---6- 10%

(2--2-)-4-

(-)-1,1,3,3-

---+----+----------------------------+----------------+---------+-----------

24 2-2'- 10% (

-(1,4-)1- )

-4,6

---+----+----------------------------+----------------+---------+-----------

25 (1,3,5)--2,4- 10%

([4-(2--)-2-

]-)-6-(4-

)

---+----+----------------------------+----------------+---------+------------

(1) , 0,5 % - .

 

6 . 5, . 1, . 1

 

,

 

1. N-5--2-

2. - (

)

3. *

4. *

5. [(4--3-)-3,5-]

6. *

7. *

8. *, ,

9. *

10.

11. Aconitum napellus L. (, )

12. ( Aconitum napellus L.)

13. Adonis vernalis L.

14. *

15. Rauwolfia serpentina

16. , ,

17. *

18.

19. *

20. *,

21. ,

22. ,

23. *

24. *

25. *,

26.

27. *,

28. *

29. 2--1,2-(4-)

30. 1,3-

31. 4-

32. , , ,

33. , ,

34. [9-(3--2-) (3,2-)-7-]

35. Ammi majus

36. 2,3--2-

37.

38.

39.

40.

41. Apocynum cannabinum L.

42. (5,6,6,7--6--4-(,)--

10,11- )

43.

44. Atropa belladona L.

45. ,

46. , ,

7, ,

, (2)

3

47.

48. -2(3)-

49.

50. 1--1- ()

51. 2,2,6--4- ()

52. *

53. *

54.

55. ,

56. *

57. *

58. *

59. *

60.

61. *

62.

63. *

64. *

65. *

66. *

67. *

68.

69. , Cantharis vesicatoria

70. (1R,2S)--1,2--3,6-

()

71. *

72.

73.

74.

75.

76. Chenopodium ambrosioides ( )

77. 2,2,2--1,1-

78.

79. *

80. *

81. 4--1,3- (

)

82. *

83. 2--6--4- ( - ISO)

84. *

85. *

86. N,N- (2-) N-

87. *

88. *

89. *

90. *

91. *

92. *

93. 2-[2-(4-)-2-] 1,3- ( -

ISO)

94. *

95. *

96.

97. ;

98. Claviceps puprurea Tul.,

99. Conium maculatum L. (, , )

100. *

101.

102. ,

103.

104. Colchicum autumnale L.

105.

106. Anamirta cocculus L. ()

107. Croton tiglium ()

108. 1--3-(N-)

109.

110.

111.

112. 2-- (N,N,N',N'-)

()

113. *

114. *

115. *

116. *

117. , --N--N-

118. *

119. 5-(, -)-5-

120. N,N'-() , . e

*

121. N,N'-[()] () ,

. *

122. *

123. *; (ISO)

124. () , .

*

125. ( )

126. ( )

127. *

128. 2- 3--4-

129. *

130. 3-

131. ,'---4- ( - ISO)

132. () [(-) ]

, . *

133. *

134. Digitalis purpurea L.

135. 7-[2--3-[(2-)-N-]]

()

136. *

137. *

138.

139. *

140. *

141. *

142.

143. 1,1-() (, )

144. *

145. *

146. *

147. *

148. *

149.

150.

151.

152. *

153. *

154. *

155. *

156. N-(3--3,3-)-N,N-

, . *

157. *

158. *

159. *

160. 5,5--4-

161. *

162. *; (ISO)

163. ,

164.

165. *

166.

167. 4- ,

5

168. , .

169. *

170. 4-

171. *

172. *

173. *

174. *

175. *

176. *

177. *

178. 4-, 4- 4-

179. *

180. *

181. *

182.

183. *

184. *

185. *

186. *

187. *

188. *

189. *

190. *

191. , ,

7

192. , . *

193. *

194.

195. 1,2,3,4,5,6- (-ISO) ()

196. (1R, 4S, 5R, 8S)-1,2,3,4,10,10--6,7--1,4,4,5,6,7,

8,8--1,4:5,8- ( - ISO)

197.

198. (1R, 4S, 5R, 8S)-1,2,3,4,10,10--1,4,4,5,8,8-

-1,4:5,8- ( - ISO)

199. ,

200.

201. ,

202. *

203. *

204. (4--2--1--3-)

205. *

206. *

207. 4,4'--3,3'-(3-)

208. *

209.

210. ,

211. Hyoscyamus niger L. (, , )

212. *

213.

214. () , .

215. (Cephaelis ipecacuanha Brot. )

(, )

216. (2--4-) ()

217. - (3S, 5aR, 9bS)-3,3,4,5,5,9b--3,5,9-

(1,2-b)-2,8-

218. Lobelia inflata L.

219. *

220.

221. ,

4

222. 3,4,5-

223.

224. 2-(4--2-)-N-N-

225. *

226. *

227. 2-

228. *

229. *

230. *

231. *

232. *,

233. *

234. 3,4--2--2--4--2,5, /3,2-/-

/1/-5-//

235. *

236. *

237. *

238.

239. *

240. *

241. 2-

242. 1- 2-

243. 3-(1-)-4-

244. *

245. (. *)

246. *

247.

248.

249.

250.

251. *

252. *

253. -1,2,3-

254. *

255. /2-/

256. ,

257.

258. *

259. *

260. 2

261.

262. *

263.

264.

265. *

266. *

267. *

268.

269. *

270. *

271. 2--1,3- ()

272. *

273. *

274. *

275. *

276. ; TEPP/ISO/

277.

278. *

279.

280. *

281. Physostigma venenosum Balf.

282.

283.

284. --2-

()

285. *

286. *

287. *

288. *

289. 55

7,

290.

291. Prunus laurocerasus L. ( )

292. *

293.

294. Juniperus sabina L. (, )

295. ,

296.

297.

, 49 7

298. Solanum nigrum L.

299.

300.

301. Datura stramonium L.

302. ,

303. Strophantus

304.

305. Strychnos

306. , : ,

I II ,

30 1961 .

307. ( ,

- -NH2 )

308. *

309.

310. *

311. Pilocarpus jaborandi Holmes

312.

313. *

314.

315.

316.

317.

318. Thevetia nerifolia Juss.

319. *

320. *

321.

7

322. *

323. ,

324. *

325. ()

326. 2,2,2- ( )

327. *

328. *

329. *

330. Urginea scilla Stern.

331. ,

332. Schoenocaulon officinale Lind. ( )

333. Veratrum Spp.

334.

335. * ( D D )

2 3

336. -

337.

338. *

339. *

340. 4--

341. 4--

342. *

343.

344.

345. Pyrethrum album L.

346. 2-/4--N-/2-//

347. *

348.

349.

350.

351.

352. *

353.

354.

355.

356. 4--3--2-

357. 4--3- ,

358. (. *, 8-, 5-

),

.

1 /

359. Laurus nobilis L.

360. ,

, : 100 ppm

; 50 ppm

, ,

361. 5,5'---2,2'--4,4'-

362. 3'--5',6',7,8'--5',5',8',8'--2'-

(7--6--1,1,4,4--1,2,3,4-

)

363. -

364. 4--m-

365. ; Aristolochia spp.

366.

367. 2,3,7,8- --

368. 2,6--1,3--4- ()

369. (INNM)

370. N-()-4--1,2- ()

371. 2,2--3,3,5,5,6,6-

()

372. 6-()-2,4- 3- ()

373. 3,4,5-

374. Phytolacca spp.

375. * ( )

376. 1--2,4- (2,4--CI 76050)

377. 1--2,5- (2,5-)

378. CI 12140

379. CI 26105

380. CI 42555

CI 42555-1

CI 42555-2

381. 4-, ()

( /INN/)

382.

383. 2--4-

384. 2--5-

385. 11---4--3, 20-

386. CI 42640

387. CI 13065

388. CI 42535

389. CI 61554

390.

391. , ,

50 7, ,

, (2) 3

392.

393.

394.

395. -8- ,

, 51 7

396. -2,2-- 1,1 (

) - ( + )

397. CI 12075 ,

398. CI 45170 45170:1

399.

400. 1,2-

401. CI 15585

402.

403.

404.

405.

406. 4--m-

407. 2,4-

408.

409.

410.

411.

412. 4--2-

413. 2--m-

414. 4---3--2,6- (Musk Ambrette)

415.

416. ,

417. 3,3-/4-//*/

418. 3--4-

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419. () , , ,

:

- 12

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() ,

,

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- NaOH12 ( );

- : 95 ,

- 140 , 2

(2000 hPa),

-

420.

421. 1, 1, 3, 3, 5 - -4, 6 - ()

422. 5---1, 2, 3--4, 6- (

)

(*) , , " 1975 (INN) , 1 - 33 INN", , 1995.

 

7 . 5, . 1, . 2

, ,

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30. - 0.15% "

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31. - 0.15% "

-

"

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32. - 0.15% "

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"

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33. - 0.15% "

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34. -0.15% " -

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36. - -0.15% " -

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37. 3- (N- -0.15% " 3-

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- -N-2--

N-2-- -

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(2-- -

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)- N--

N-- -

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39. e- -0.15% " -

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40. -0.15% " -

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"

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41. -0.15% " -

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"

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42. -0.15% " -

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"

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43. -0.15% " -

- -

"

----+---------+------------+----------------+------------------+-------------

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(- - - (-

-- ) -

) - () -2-

-- "

-2-

() - () 2% () pH

- -

4

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45. -

,

-

----+---------+------------+----------------+------------------+-------------

46. 6-- 0.003%

-

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47. - 0.15% " -

.

- - "

,

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-

0.15%

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, -

- "

"

,

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"

----+---------+------------+----------------+------------------+------------

49. - 1% " -

-

"

" -

"

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50. 20% - 1. "

-

- -

- -

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L Zr 5.4% 10

x 2.

() L (L + Zr)

y z

-

-

0.9 2.1

3.

()

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51. - 0.3%

8-

(8-

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)

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0.03%

,

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-

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53. -() -1.5% (

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54. 1-- 2%

-- ,

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55. -0.6% "

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56. 0.15% "

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58. 3.5% "

e .

e- "

"

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3.5%

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59. : ) , () "

-

3- "

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60. - -

:

- 0.5%

-

-

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-

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:

50 /

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,

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61. - -

-

:

0.5%

-

: 99%

-

:

0.5% (

)

-

N--

:

50 /

-

,

----+---------+------------+----------------+------------------+-------------

62.- () - () 2.5% ()()

-,

()

- -

: 99%

- -

-

:

0.5% ( -

)

- -

N--

--

: 50 /

-

, -

----+---------+------------+----------------+------------------+-------------

63. 3.5% "

- , "

- "

12.7

"

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64. 4.5% " -

- -

, - - -

-"

" -

- -

-

, -

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"

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"

" -

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"

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65.-() () 3% ( ,() "

- , - -

, - - ) -

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, -

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,

14

0,1%

(

)

() () 0.1% (- () "

- -

- -

) "

----+---------+------------+----------------+------------------+-------------(1) , , , 1. (2) , , , 2. (3) 0,05%. (4) , . 4.

 

8 . 7, . 3

 

9 . 9

( - , . 91 2002 .)

I.

1.

.

2.

2.1. () - , , .

2.2. - , .

2.3. - , .

2.4. (-) - , .

2.5. - , .

3.

3.1. . .

3.2. , , , .

3.3. () , , , .

4.

4.1. , .

4.2. :

- ;

- , ;

- , ;

- .

4.3. .

5.

5.1. ()

, .

5.2. , 10 25 C.

5.3. .

II.

1.

1.1. , . , . , .

1.2. , , -. - . , .

1.3. , . , , .

1.4.

, , , , .

2.

2.1. , , , , , , .

2.2. :

- , ;

- ;

- ;

- ,

- ;

- .

3.

3.1. , , , , , .

3.2. :

3.2.1. - - ; ;

3.2.2. - ; .

4.

4.1. , , . - .

4.2. :

4.2.1. - , ; ;

4.2.2. - ; .

5. ( )

5.1.

(. 1), , ( ).

 

( )

. 1. 50 100 ml

 

. 2, . . . :

 

( )

. 2. () - 1

 

5.1.1. ;

5.1.2. , ;

, ; ;

5.1.3. , ; ;

5.1.4. .

( 5 10 g) 2-. .

5.2.

- (. 2), . . ( . 3 4).

 

( )

. 3. () - 2

 

( )

. 4. () - 1

 

(. 4) , . 50 100 . (ml). .

5.3.

, . 10 . (ml) ( ) . . ("" g). , . , ( ), ( ) . 2/3. , .

, ("b" g) ( = b - a).

1 1

:

- ;

- .

5.3.1.

, :

- ; , , ( 5 10 g) 2-, ;

- 40 C; ;

- ("" g), ( = c - a).

2 2

, 2-;

- ;

- ;

- .

:

r M

2 R P

R = ------- Q = -----,

M 100

1

: e , , g;

1

M - 40 g;

2

r - M % (

2);

R - %, ;

Q - g;

P - ( ) g.

5.3.2. :

5.3.2.1. - , ;

5.3.2.2. - ( 2) 25 l 50 l (. 5) ; . ( 8 mm, 2,5 mm);

 

( )

. 5.

 

5.3.2.3. - ,

, . 5.3 ; , 5.3.2.2; ; , ; , ; , ; , ;

5.3.2.4. - , .

III.

1.

, / /

.

2.

, , % (/) .

3.

. : .

:

- , ; ;

- , ;

, ; , .

, ,. , , , , .

4.

4.1. - - 9,18 25 C:0,05 .

4.2. :

4.2.1. ;

4.2.2. ;

4.2.3. ;

4.2.4. .

4.3. - , . 10 %

, , . . 12 , .

5.

5.1.

5.1.1. - 0,1 N

5.1.2. :

5.1.2.1. ;

5.1.2.2. , ;

5.1.2.3. ;

5.1.2.4. .

5.1.3. - 0,5 1,0 g 0,001 g 150 . (ml) . , , , ( 3 h). 100 . (ml) 0,1 N (5.1.1), (5.1.2.2).

5.1.4. - .

7,0, . , . .

/ () , % (/) , :

V

C% = 0,4 ---,

M

:

V . (ml);

M - g.

/ . .

5.2.

5.2.1. :

5.2.1.1. ;

5.2.1.2. 1,0 N ;

5.2.1.3. 0,1 N ,

1,0 N .

5.2.2. :

5.2.2.1. ;

5.2.2.2. , ;

5.2.2.3. ;

5.2.2.4. .

5.2.3. - 0,5 1,0 g 0,001 g 150 . (ml) . , , , ( 3 h).

100 . (ml) 0,1 N (5.2.1.1), (5.2.2.2).

5.2.4. - 5.1.4 9,0.

5.3. (*1)

5 % (M/M) ,

, 0,25 %.

IV.

1.

. / , 5 % .

2.

/ , , % (M/M) .

3.

- / , . .

4.

" " (...), - .

4.1. - 5 % (/)

4.2. - 10 % (/)

4.3. - 95 % (V/V)

4.4.

4.5.

4.6. - - 6,8 % (/)

4.7. - 0,1 N

4.8. - 20 % (/)

4.9. - 10 % (/)

4.10.

4.11.

4.12. (1:1)

4.13.

5.

5.1. - 500 . (ml)

5.2. - 50 . (ml) 600 . (ml)

5.3. - G-4

5.4. - 25 . (ml) 100 . (ml)

5.5. - 10 . (ml)

5.6. - 500 . (ml)

5.7.

5.8. - 0 100 C

5.9.

5.10. -

5.11. - 25 . (ml)

5.12. - 250 . (ml)

6.

6.1. 6 7 g 0,001 g 50 . (ml) , 3,0 (4.9) 100 . (ml) . 25 . (ml) (4.3), 25 . (ml) - (4.6) 25 30 . (ml) (4.4) .

6.2. () , , , 6.1, .

6.3. 600 . (ml) .

6.4. 50 . (ml) (4.1), (5.9) 10 . (ml) (4.2). .

6.5. (4.2), 200 . (ml) (4.3) (5.10) 30 min.

6.6. (5.3), (50 60 C) .

6.7. (4.3) (4.5). 50 . (ml) (4.8) .

6.8. (5.12) a (4.7) .

7.

(), % (M/M), :

A 4,50179 100

C % = ------------------- ,

M 1000

:

0,1 N (6.8) . ;

M - g (6.1);

4,50179 - .

8. (*1)

5 % , , 0,15 %.

9.

9.1.

/ . ,

. , .

9.2.

9.2.1. , , , 6.1 6.3, .

9.2.2. 10 . (ml) , 9.2.1, (4.10) (4.11).

9.2.3. 10 % (4.2) .

2 . (ml) (1:1) (4.12).

9.2.4. 0,5 . (ml) 0,1 N (4.7). , , .

9.2.5. , (4.13). 3 5 min

.

V.

1.

5 %.

2.

, , %(M/M).

3.

/, .

.

4.

" " (...).

4.1. Porapak Q, Chromosorb 101 , 80 100 mesh

4.2.

4.3.

4.4.

4.5.

4.6.

50 . (ml) 5 . (ml) (4.4) 300 mg (M) , 1 mg. .

4.7.

10 . (ml) 5 . (ml) (4.6) 300 mg (M ) ,

1 1 mg. .

5.

5.1.

5.2. -

5.3. 5 10 l 0,1 l

5.4. 1, 4 5 . (ml)

5.5. - 10 50 . (ml)

5.6. , 20 . (ml), , Sovirel France N20 . , .

5.7.

6.

6.1.

6.1.1. :

- 150 cm

- 4 mm

- 6 mm

6.1.2. : Porapak Q, Chromosorb 101 , 80 100 (4.1), .

6.1.3. - : , 3 l o 4.7, .

6.1.4. :

- , 65 . (ml)/min.

: , 5 10 .

6.1.5. :

- 210 C

- 210 C

- 175 C

6.1.6. - 100 cm/h.

6.2.

. , , , .

6.3.

6.3.1. (5.6) 6 7 g (M )

0 0,001 g , 6.2, .

6.3.2. 5 . (ml) (4.6), 4 . (ml) (4.4) 1 . (ml) (4.5). .

6.3.3. 15 min , .

:

. 1 2 g .

6.3.4. 3 l (6.3.3) , 6.1. . :

- 1 min;

- 2,5 min;

- 6 min;

- 15 min.

6.3.5.

3 l 4.7 . .

7.

7.1. .

7.1.1. , : .

7.1.2.

, 6.3.5, fs :

As Mi As M

fs = -------------- 100% = ------------------ ,

fs Ms Ai fs Ai M 100

:

fs -

As - (6.3.5);

Ai - (6.3.5);

Ms - 10 . (ml) 4.7 (=M )

1mg;

Mi - 10 . (ml) 4.7 (1/10 M) mg

.

7.2. .

7.2.1. (6.3.4) 7.1.1.

7.2.2. % (X) :

As Mi As M

X % = ------------- 100 % = -------------------- ,

fs Ms Ai fs Ai M 100

:

, %;

s - (6.3.4);

i - (6.3.4);

s - 6.3.1 (= 1000 ) mg;

Mi - 10 . (ml) , 6.3.2 (1/10 ) mg.

0,1 %.

8. (*1)

3 % 0,3 %.

VI.

1.

, 4-,

.

2.

(2--8- ) % (/).

3.

(2--8- ). .

4.

" " (..), - .

4.1. - 25 % (/)

4.2.

4.3.

4.4. 2--8-

4.5. - 6 % (/V)

240 g (4.1) 1000 . (ml) , .

4.6. - 0,2

15,4 g (4.3)

1000 . (ml) , .

4.7. 2--8-

5 g 2--8- 12 . (ml) 100 . (ml) . .

5.

5.1. - 100 1000 . (ml)

5.2. - 400 . (ml)

5.3. - 50 150 . (ml)

5.4. - 10 . (ml)

5.5. G-4

5.6. - 500 . (ml)

5.7.

5.8. - 0 100 C

5.9. , .

5.10. 150 2 C

5.11.

5.12.

5.13. Whatman 4

6.

6.1. 400 . (ml) 5 10 g 0,001 g ( g), , 50 100 mg , 50 . (ml) .

6.1.1. , .

6.1.2. 50 . (ml) . .

6.2. 10 mg , (6.1.2), 2 . (ml) 2--8- (4.7) .

6.3. 150 . (ml) , 60 C (5.12) 45 . (ml) 0,2 M (4.6) .

6.4. 5,7 - 5,9 6 % (4.5) , .

6.5. 30 min. G-4, (150 C) (g). 150 . (ml)

(95 C).

6.6. 150 C 1 h.

6.7. , (5.9) ( g).

1

7.

() % (/) :

( - ) 17,12

1

C %= ----------------- ,

:

(6.1) g;

- (6.5) g;

- (6.7) g.

1

8. (*1)

1 % (/), 0,1 %.

VII. 4-

1.

4- .

2.

4- , , 4- .

3.

, . 4- .

4.

" "(..), - .

20

4.1. - 36 % (/) (d = 1,18)

4

4.2.

4.3. -1-

4.4.

4.5.

4.6.

4.7.

4.8.

4.9.

4.10. - 0,1 N

4.11. - 0,1 N

4.12. - 1 % (/V)

4.13. - 2 % (M/V)

4.14. - 4,5 % (M/V)

4.15. - 0,05 % (M/V)

4.16. ( ) - -1- : : = 4:1:5. .

4.17. Pauly:

4,5 g (4.8) 45 . (ml) (4.1) 500 . (ml). 10 . (ml) 10 . (ml) (4.14). 15 min 0 C ( 1 3 ) (7.5) 20 . (ml) (4.13).

4.18. (20 20 cm), 0,25 mm.

5.

5.1. - 100 . (ml);

5.2. - 100 . (ml);

5.3. - 250 . (ml);

5.4. - 250 . (ml);

5.5. - 1, 2 10 . (ml);

5.6. - 5 . (ml);

5.7. - 10 l 0,1 l ;

5.8. - 0 100 C;

5.9. - ;

5.10. - 80 C;

5.11. .

6.

, , .

7.

7.1. (5.7) 5 l (6) () 1 cm (4.18).

7.2. , ( 4.16), ,

15 cm .

7.3. 80 C, . (4.13) .

7.4. 0,05 % (4.15). .

7.5. (4.17). 4- - Rf 0,26, Rf 0,45 3- .

8.

8.1. 10 g 0,001 g (6) 100 . (ml) , 40 C.

8.2. 10 . (ml) (V1) (8.1) .

8.3. 20 . (ml) (4.2). .

8.4. . 1,0 2,0 . (ml) (V ) 250 . (ml)

2(5.3) 75 . (ml).

8.5. 2,5 . (ml) 36 % (4.1) 2,5 g (4.6), 50 C .

8.6. 0,1 N (4.10) , , 50 C, .

8.7. 3,0 . (ml) (4.10), 10 min 50 C. 10 min , 2 . (ml) (4.10), 10 min 50 C. ().

8.8. , 2 g (4.5) .

8.9. 0,1 N (4.11).

(4.12) . (b).

9.

(b) % (/) :

( - b) V 0,00514 100

1

%/ = ---------------------------- ,

V

2

:

0,1 N (8.7) . (ml);

b - 0,1 N ,

(8.9) . (ml);

M - g;

V - 8.2 . (ml);

1

V - , (8.4),

2 . (ml).

: % (M/M) (b) . .

10. (*1)

5 % (M/M), 0,5 %.

11.

26 2001 . (, . 60 2001 .) 4- 6 % (M/M).

, .

(9) 0,1588 % (M/M), . , ( ), -, .

VIII.

, . . ; , , - .

. ,

1.

, ; , - , , ( ).

2.

" " (...), - .

2.1. 0,5 % (/V) :

2.1.1.

2.1.2.

2.1.3.

2.1.4.

2.1.5.

2.1.6.

2.2. ( ) - 80 % (V/V)

2.3. ( ) - : :-1- : = 34 : 38 : 18 : 10 (V/V/V/V)

2.4. ( ), 10 % (M/V)

2.5. ( ), 1 % (M/V)

2.6. ( ), 10 % (M/)

2.7. , 4 N

3.

3.1. (Whatman 3 4 )

3.2. - 1 l

3.3. - 100 . (ml)

3.4.

3.5.

4.

4.1.

1 g 5 g 100 . (ml) . 1 l , . 5.

4.2. ,

4.2.1. 1 g 5 g

50 . (ml) . 100 . (ml) . (3.4). 1 l , . 5.

4.2.2. - 1 g 5 g 50 . (ml) , (2.7), 100 . (ml) . (3.4). 1 l , . 5.

4.3.

5 g 20 g 100 . (ml) . , . 5.

5.

5.1. (2.2) (2.3) . - 24 h .

5.2. (Whatman 3 ) 40 cm 20 cm (3.1) 1 l , . 4 . 2.1. .

5.3. (5.2) , (5.1). , 35 m ( 5 h).

5.4. . 5.2 . 5.3 , (Whatman 4 ) (3.1). (35 cm).

5.5. .

5.6. (): :

5.6.1. (2.4), (2.5); (2.1) - ; ;

5.6.2. (2.6) , . 5.6.1; - , (2.1).

5.7. , (2.2) (2.3), Rf- (2.1) :

(2.2) (2.3)

0.40 0.10

0.40 0.02 + 0.05

0.50 0.10 + 0.20

0.40 0.20

0.40 0.10 + 0.20

0.80 0.80

.

1.

(.4.2) :

- () (.4.1) - (.4.1), . (.4.1)

- (.5);

- (.4.2) - : (.4.2) ; , (.4.2) / .

2. - " " (...), - .

2.1.

2.2. - 36 % (M/M)

2.3. - 6 N

2.4. - 4 N

2.5.

2.6. (BaCl .2H O)

2 2

2.7.

2.8. 1 % (/V)

2.9. ( ) - : ( 36 %) : = 80:10:10 (V/V/V).

2.10. ( ) - 0,1 % (M/V) , .

3.

3.1. - 5 l

3.2.

3.3. - 100 . (ml)

3.4. Schleicher Schull 2043b . , (.3), ( ) (.2.9.), .

3.5.

3.6.

4.

4.1. , :

4.1.1. 50 . (ml) pH 1 (.2.3);

4.1.2. 100 . (ml), ;

, . 5, .

4.2. , :

4.2.1. 100 . (ml) ;

4.2.2. (.2.7) 7 10 , (.3.2) 30 min;

4.2.3. 50 . (ml) (.3.5);

4.2.4. (.2.3) 100 . (ml). , . 5, .

5.

5.1. ( )(.2.9) e . 15 h.

5.2. ,

, . .3.4, 5 l . .4.1.2. . .4.2.4 (.2.8).

5.3. . (30 cm).

5.4. .

5.5. () - (.2.10). R - 0,10.

f

.

1.

, .

2.

:

+ -

+ 2 + 2I -> I + 2

2 2 2 2

, . .

3.

, , -, % (/) .

4.

" " (...), - .

4.1. - 1 mol/. (2 N)

4.2.

4.3.

4.4. - 0,1 mol/. (0,1 N)

4.5. K - 10 % (M/V),

4.6. - 20 % (M/V)

4.7. - 1,0 % (M/V)

5.

5.1. - 100 . (ml).

5.2. - 50 . (ml)

5.3. - 250 . (ml)

5.4. - 25 100 . (ml)

5.5. - 10 . (ml)

5.6. - 250 . (ml)

6.

6.1. 100 . (ml) 10 g () 0,001 g , 0,6 g . 250 . (ml) , .

6.2. 10 . (ml) 250 . (ml) (5.6). 100 . (ml) (4.1), 20 . (ml) (4.5) (4.6).

6.3.

(4.4) . (ml) (4.7). (V) (4.4) . (ml).

6.4. , . 6.2 6.3, , 10 . (ml) 10 . (ml) . (V) . (ml).

7.

% (/) :

(V - V) x 1,7008 x 250 x 100 (V - V) x 4,252

% = ---------------------------- = -----------------,

x 10 x 1000 M

:

(6.1) g;

V -

(6.4) . (ml);

V -

(6.3) . (ml).

8. (*1)

, 6 % (/) , , , 0,2 %.

I.

1.

:

------------------------------------------------------------------

------------------------------------------------------------------

--------------

o- (-)

m- (-)

- (-)

------------------------------------------------------------------

-------------------

4--1,2- (-3,4-) (-)

4--1,3- (-2,4-) (-)

2--1,4- (-2,5-) (-)

------------------------------------------------------------------

()

-------------

2,4-

------------------------------------------------------------------

()

1,4- (-)

-

--------

------------------------------------------------------------------

()

1,2,3-

------------------------------------------------------------------

()

----------

1,3-

------------------------------------------------------------------

2.

, , 96 % 10 - .

4 ( ), .

3.

" " (...), - .

3.1. - .

3.2. .

3.3. - 96 % (V/V). 20

3.4. - 25 % (d = 0,91).

4

3.5. L(+)- .

3.6. .

3.7. .

3.8. - .

3.9. .

3.10. .

3.11. -.

3.12. -2-.

3.13. - 50 % (V/V).

3.14. :

3--1- ( ),

2--4--1- ( )

3.15. .

3.16. -.

3.17. 2,5-.

3.18. .

3.19. - 10 % (V/V).

3.20. .

e . 1.

(- -), .

3.21. - 0,5 % (M/V)

0,5 % (M/V) (3.20).

50 mg 1 mg 10 . (ml).

5 . (ml) 96 % (3.3) 250 mg (3.5).

(3.4) 10 ( ).

10 . (ml) 96 % (3.3) .

.

.

.

3.22. ( )

3.22.1. : : = 35:25:40 (V/V/V).

3.22.2. : : : 25 % = 80:10:10:1 (V/V/V/V).

3.22.3. : -2- : = 50:25:25 (V/V/V).

(20 C 25 C) .

3.22.4. - : : = 7 : 70 : 23 (V/V/V).

(20 C 25 C) .

:

, 25 % (V/V) - 24

, 50 % (3.13) - 1

- 75

: , , .

3.23. ( ).

3.23.1. Diaso .

(3.14) 5 % (M/V) .

3.23.2. E.

2,0 g - (3.16) 100 . cm (ml) 10 % (M/V) (3.19).

3.23.3. 2,5-- .

1: 1,0 g (3.17) 100 . (ml) 96 %

--------- (3.3).

2: 4,0 g (3.18)

---------100 . (ml) 96 % (3.3).

1 2.

3.23.4. -

5 % (M/V) (3.15) 25 % (3.4), . . .

4.

4.1. .

4.1.1. , . .

4.1.2. 10 l, 0,2 l,

50 l, , .

4.1.3. 20 20 m 0,25 mm (Macherey and Nagel, Silica G-HR ).

4.2. - 4000 rpm.

4.3. - 10 . (ml), .

5.

5.1.

2-3 cm . (4.3), , 300 mg 3,0 g . 25 % (3.4) 10. 10 . (ml) 96 % (3.3) (3.8), 10 min 4000 rpm. .

5.2.

5.2.1.

(4.1.3) 1,5 cm . 9 1,0 l

:

-------+---+-----+-------+-----+------+-------+------+------------

1 2 3 4 5 6 7 8 9

-------+---+-----+-------+-----+------+-------+------+------------

- - - - -

------------------------------------------------------------------ - -H

------------------------------------------------------------------

10 11 2,0 l (5.1).

(3.8) .

5.2.2.

(3.8) (3.22). (20 C 25 C) , 15 m , (3.8) .

5.2.3.

,

3.23.

5.2.4.

R -

f .

1 R -

f .

.

5.2.5.

, . 5.2.4, .

, .

1

R - ,

f

------+-----------------------------------+----------------------------------

-

-

- ( )

(3.20)

------+-----------------------------------+----------------------------------

R -

f

------+--------+--------+--------+--------+--------+--------+-------+--------

(3.22.1)(3.22.2)(3.22.3)(3.22.4) Diaso E

(3.23.1)(3.23.2)

3.23.3 (3.23.4)

------+--------+--------+--------+--------+--------+--------+-------+--------

- 0,62 0,60 0,30 0,57 - - - -

-----------------------------------------------------------------------------

- 0,40 0,60 0,47 0,80 - - -

(*)

-----------------------------------------------------------------------------

- 0,20 0,50 0,30 0,48 -

(*)

-----------------------------------------------------------------------------

- 0,60 0,60 0,53 0,60 (*) - - -

-----------------------------------------------------------------------------

- 0,40 0,67 0,45 0,60 -

(*)

-----------------------------------------------------------------------------

- 0,33 0,65 0,37 0,70

(*)

-----------------------------------------------------------------------------

0,07 - 0 0,05 (*)

-----------------------------------------------------------------------------

0,50 0,35 0,80 0,20 -

(*)

-----------------------------------------------------------------------------

-H 0,90 0,80 0,90 0,75 - -

(*)

-----------------------------------------------------------------------------

0,37 - 0,67 0,05

- - (*)

-----------------------------------------------------------------------------

0,50 0,37 0,80 0,17 - -

-

-----------------------------------------------------------------------------

, .

:

1. - ; (3.22.3), -.

2. (*) - .

6.

.

6.1.

6.1.1. - (-).

6.1.2. 2- (-).

6.1.3. 3- (-).

6.1.4. 4- (-).

6.1.5. 2--1,4- (2-).

6.1.6. 4--1,2- (4-).

0,5 % (M/V) , 3.21.

6.2.

6.2.1. : : (25 %) = 65:30:0,5(V/V/V).

6.3.

2,0 g .

6.4.

6.4.1. (4.1.3) , . 1.

6.4.2. (4.1.1) 1 4 l 1 , 2 m .

5.2.

6.4.3. 2 3 (. 1) , 5.2 ( 1,5 cm). 2,0 l, - 6,0 l. (6.4.2).

6.4.4. (6.4.3) 4 5 (. 1) - 1,5 cm, .

6.4.5. (3.8)

(3.22.2).

(6.4.4) (. 1) .

, ( 13 cm).

6.4.6. , , 60 min, .

6.4.7. , (3.8) (6.2), 90.

( ), (. 1), .

6.4.8. 10 min (6.3). , R - , f

. 2 .

: , .

6.4.9. , 6.4.8, , 6.4.1 6.4.8, 1, (6.4.2), 1 l , . 6.4.8.

, 6.4.8, .

2

.

----------------+--------------------------------------------------------

----------------+--------------------------------------------------------

-------------------------------------------------------------------------

-------------------------------------------------------------------------

-

-------------------------------------------------------------------------

-

-------------------------------------------------------------------------

-

-------------------------------------------------------------------------

- -

-------------------------------------------------------------------------

- -

-------------------------------------------------------------------------

-

-------------------------------------------------------------------------

- -

-------------------------------------------------------------------------

-------------------------------------------------------------------------

-

-------------------------------------------------------------------------

- -

-------------------------------------------------------------------------

- -

-------------------------------------------------------------------------

2-

-------------------------------------------------------------------------

4-

-------------------------------------------------------------------------

 

( )

. 1

 

.

.

1.

, .

2.

2- (Nitrin(R)).

3.

" " (...), - .

3.1. - 2 . (ml)

20

(d = 1,84) 11 . (ml) .

4

3.2. - 2 . (ml)

20

(d = 1,19) 11 . (ml) .

4

3.3. .

3.4. 2- ( Nitrin(R)) .

2,0 g Nitrin(R) 0,001 g 100 . (ml). 4,3 . (ml) (3.2) .

, . (4.3).

4.

4.1. - 50 . (ml).

4.2. - 100 . (ml).

4.3. - 125 . (ml).

4.4. - 10 10 cm.

4.5. .

4.6. - 10 10 cm.

5.

5.1. (4.4), 1 cm.

5.2. (4.6) . (4.5).

5.3. min :

- (3.1);

- Nitrin(R) (3.4).

5.4. 5 10 sec

. - .

, 5 15 sec - . 1 2 min, .

- , , .

.

1.

.

2.

, , % (M/M) .

3.

N-1- 538 nm.

4.

" " (...), - .

4.1. - .

4.1.1. Carrez I:

106 g (II),

/(K Fe(CN) .3H O)/ 1000 . (ml).

4 6 2

4.1.2. Carrez II:

1000 . (ml) 219,5 g /(Zn(CH COO) .2H2O)/ 30 . (ml)

3 2 .

10 . (ml) 500 . (ml) ; 1,0 . (ml) = 10 g NaNO

2

4.2. :

1000 . (ml) 0,500 g . 10 . (ml)

500 . (ml) ; 1 . (ml) 10 g NaNO .

2

4.3. , 1 N

4.4. , 0,2 % (M/V)

1000 . (ml) 2,0 g 800 . (ml) . 100 . (ml) . .

4.5. - 5 N

4.6. N-1-, .

100 . (ml) 0,1 g N-1- .

5.

5.1. .

5.2. 100, 250, 500 1000 . (ml).

5.3. .

5.4. 100 . (ml).

5.5. , 15 cm.

5.6. .

5.7. 1 cm.

5.8. -.

5.9. 10 . (ml).

5.10. 250 . (ml).

6.

6.1. 0,5 g (M) 0,0001 g , 250 . (ml) (5.10) 150 . (ml) . (5.10) (5.6) 80 C .

6.2. , 2 . (ml) Carrez I (4.11) 2 . (ml) Carrez II (4.12).

6.3. (4.3) 8,3 - (5.8). 250 . (ml) .

6.4.

(5.5).

6.5. (5.3) 100 . (ml) (5.2) 25 . (ml) (V). 60 . (ml).

6.6. 10,0 . (ml) (4.4) 6,0 . (ml) 5 N (4.5). 5 min. 2,0 . (ml) N-1- (4.6), 3 min. .

6.7. 6.5 6.6 N-1- (4.6).

6.8. (5.7) 538 nm , 6.6 (6.7) .

6.9. (6.10) g/100 . (ml) ( ),

1 6.8.

6.10. , 10 g/. (ml) (4.2) 0, 20, 40, 60, 80 100 g

100 . (ml).

7.

% (M/M) :

 

M

250 -6 100 1

NaNO % = --- M 10 ---- = ----------,

2 V 1 M V M 40

 

:

M , (6.1) g;

M - , 6.9 g;

1

V - , (6.5) . (ml).

8. (*1)

0,2 %

0,005 %.

I.

1.

. .

1.1.

1.2. -2,4-

, , .

, .

1.3.

. 1.2 ( ).

.

2.

, , % (M/M).

3.

3.1.

Schiff .

3.2.

" " (...), - .

3.2.1.

3.2.2. a (Na SO .7H O)

2 3 2

20

3.2.3. (d = 1,19)

4

3.2.4. - 1

3.2.5. Schiff: 0,1 g (3.2.1) 75 . (ml) 75 C. 2,5 g

(3.2.2). 100 . (ml). .

3.3.

3.3.1. 2 g 10 . (ml).

3.3.2. (3.2.4) 2 . (ml) Schiff (3.2.5). . 5 min.

3.3.3. 5 min, , - 0,01 %, (4) , - (5).

4. -2,4-

4.1.

-2,4- , 3,5--1,4-. -1- 410 nm.

4.2.

" " (...), - .

4.2.1. . 20

4.2.2. , d = 1,05.

4

4.2.3. -2,4-, 25 mm Hg, 25 C - 410 nm.

4.2.4. -1-.

4.2.5. - 1 .

4.2.6. - 0,1 .

4.2.7. - 1 .

4.2.8. , , (1g/50 . (ml) ), 1980, I-VII-I-1.

4.2.9. - 37 % 40 % (M/V).

4.2.10. - 0,05 .

4.2.11. - 0,1 .

4.2.12. - 2,4-:

1000 . (ml) : 150 g (4.2.1), 2,0 . (ml) -2,4- (4.2.3) 3,0 . (ml) (4.2.2). ( -

6,4). .

4.2.13. (4.2.12) -2,4-.

4.2.14. -:

1000 . (ml) 5 g (4.2.9) .

, :

10 . (ml), 25 . (ml) (4.2.10) 10 . (ml) (4.2.7). 5 min.

11 . (ml) HCl (4.2.5) (4.2.11), (4.2.8) .

1,0 . (ml) 0,05 M (4.2.10) 1,5 mg .

4.2.15. -:

1/20 1/100 .

1,0 . (ml) 1,0 g .

.

4.3.

4.3.1. .

4.3.2. , Whatman 1 PS ( ).

4.3.3. .

4.3.4. , 60 C.

4.3.5. .

4.3.6. 1,0 cm.

4.4.

4.4.1. :

100 . (ml) 0,001 g (g), 150 g. ( ).

( 6; , (4.2.6).

50 . (ml) : 10 . (ml) , 5 . (ml) -2,4- (4.2.12) 30 . (ml).

4.4.2.

, , : 50 . (ml) : 10 . (ml) , 5 . (ml) (4.2.13) 30 . (ml).

4.4.3.

50 . (ml) : 5 . (ml) -2,4- (4.2.12) 30 . (ml).

4.4.4.

4.4.4.1. 4.4.1, 4.4.2 4.4.3 . 60 C 10 min. 2 min .

4.4.4.2. 50 . (ml), 10 . (ml) -1- (4.2.4). 3 5 . (ml) . 30 sec. .

4.4.4.3. -1- - (4.3.2).

(3000 rpm 5 min).

4.4.4.4. 1 (4.4.1) (4.4.2) 410 nm.

4.4.4.5. 2 (4.4.3) -1-.

: 25 min , 60 C.

4.4.5.

4.4.5.1. 50 . (ml) :5 . (ml) (4.2.15), 5 . (ml) -2,4- (4.2.12) 30 . (ml).

4.4.5.2. , 4.4.4, -1- (4.2.4).

4.4.5.3. 10, 15, 20 25 . (ml) (4.2.15).

4.4.5.4. ( ) 4.4.4.5.

4.4.5.5. , , 4.4.5.1 4.4.5.3, .

Beer 30 mg .

4.5.

4.5.1. (4.4.5.5)

2 1 (4.4.1) g.

4.5.2. (% /) :

 

C

% = ------- ,

3

10 x

 

:

g;

- (4.4.1), (4.4.5.5) g.

4.6. (*1)

0,2 % , , 0,005 % -2,4-.

, - , 76/768/, :

a) 0,05 % 0,2 % ;

b) - 0,2 % , , . 5.

5.

5.1.

-2,4- 420 nm.

5.2.

.

5.2.1. .

5.2.2. .

5.2.3. .

5.2.4. -2,4- ( 4 C).

5.2.5. .

20

5.2.6. - 85 % (d = 1,7).

4

5.2.7. .

5.2.8. .

5.2.9. - 37 40 % (W/V).

5.2.10. - 1 .

5.2.11. - 1 .

5.2.12. - 0,002 .

5.2.13. , ( 4.2.8).

5.2.14. - 0,05 .

5.2.15. - 0,1 .

5.2.16. : (5.2.5),0,006 , 2,1 (5.2.6).

5.2.17. : 1000 . (ml) : 62,5 g (5.2.2), 7,5 .

(ml) (5.2.3) 5 . (ml) -2,4- (5.2.4). (5.2.1). . : 3 25 C. .

5.2.18. -:

1000 . (ml) 10 g (5.2.9) . , : 5 . (ml) , 25 . (ml) (5.2.14) 10 . (ml) (5.2.10). 5 min. 11 . (ml) HCl (5.2.11) (5.2.15), (5.2.13) . 1 . (ml) (5.2.14) 1,5 mg .

5.2.19. -:

(5.2.16) 1/100- . 1 . (ml) 37 mg . .

5.3.

5.3.1. .

5.3.2. , .

5.3.3. ( ).

5.3.4. 10 l .

5.3.5. , :

- 1 . (l),

- 1 . (l),

- Vigreux 10 , ,

- ( ) 1,6 mm 0,23 mm, 400 mm,

- 1,6 mm 0,30 mm, 5 m( ), 1,

- - (Valco ),

- ,

: Applied Biosystems PCRS 520 , 1 . (ml).

5.3.6. 0,45 m.

R

5.3.7. SEP-PAK cartridge ( ) .

18

5.3.8. :

- Bischoff hypersil RP 18 - type NC ref. C 25.46 1805 (5 mm, 250 mm, 4,6 mm)

- Dupont Zorbax ODS (5 m, 250 mm, 4,6 mm)

- Phase SEP, spherisorb ODS 2 (5 m, 250 mm, 4,6 mm)

5.3.9. :

Bischoff hypersil RP 18 - ref. 1 G 6301 1805 (5 m, 10 mm

1 ).

5.3.10. Ecotube (ref. A 15020508 Bischoff) .

5.3.11. (5.3.5) , - 2.

-.

, .

5.3.12. .

5.3.13. .

5.3.14. .

5.3.15. .

5.3.16. (Vortex ).

5.4.

5.4.1.

-.

(5.2.19) (5.2.16): 1 . (ml) (5.2.19), 20 . (ml) ( 185 g/100 . (ml), 2 . (ml) (5.2.19), 20 . (ml) ( 370 g/ 100 . (ml), 5 . (ml) (5.2.19), 25 . (ml) ( 740 g/100 . (ml) 5 . (ml) (5.2.19), 20 . (ml) ( 925 g/100 . (ml). 1 h .

1 15 g/. (ml).

5.4.2.

5.4.2.1. (, , )

100 . (ml) 0,001 g (), 100 g. 20 . (ml) (5.2.8) 20 . (ml) (5.2.12), . (5.3.16) (5.3.15). (3000 rpm/2 min). (5.3.7) 2 . (ml) (5.2.7), 5 . (ml) (5.2.1). 4 . (ml) , 2 . (ml), .

5.4.2.2. ,

100 . (ml) 0,001 g (), 500 g. (5.2.16) 100 . (ml). (5.3.6) (5.3.7), 5.4.2.1. .

5.4.3. :

- - 1 . (ml)/min,

- - 0,5 . (ml)/min,

- : 1,5 . (ml)/min,

- - 10 l,

- - ; (15 - 20 min),

- - 100 C,

- - 420 nm.

: (5.2.1). , (5.2.7). , .

5.5.

(5.4.2.1):

% (M/M):

-6 -4

C x 10 x 100 C x 10

--------------- = ---------- .

5 x M 5 x M

, :

:

-6 -4

C x 10 x 100 C x 10

--------------- = ---------- ,

M M

:

M e (5.4.2.1) g;

- , (5.4.1) g/100 . (ml).

5.6. (*1)

0,05 % 0,001 %.

0,2 % 0,005 %.

1

" "

:

- : 5 cm 1,5 cm, ( . 1 2); 1,8 cm 0,5 cm ,

- ( ) ,

- 1,6 mm 5 m 0,3 mm.

" " ( 10 cm , ""); , . 3.

" " ; .

"", :

- ( . 4); (1, 2, 3, 4 , ) 5 m .

10 cm .

, .

: " " (Supelco).

 

( )

. 1

 

( )

. 2

 

( )

. 3.

 

 

( )

. 4.

 

"" () ( ).

 

( )

. 5

 

2

 

( )

 

( )

 

1. PLC- 8.

2. 9.

3. 10.

4. 11.

5. - 11'.

5. - (Vortex) 12. UV-VIS-

6-6'. 13. - PCRS

7. " "

7'.

II.

1.

. 0,1 % 2,0 % (M/M).

2.

3,5- (5-), , . . , .

3.

, , % (M/M).

4.

" " (...), - .

4.1. - 25 % (V/V).

4.2. .

4.3. - 96 % (V/V).

4.4. ( ) . , : , . .

: , .

4.5. : : : = 20:75:5(V/V/V).

4.6. - 400 mg

100 . (ml) 96 % (4.3).

1 . (ml) 4000 g .

4.7. - 400 mg 3,5- () 100 . (ml) 96 % (4.3). (1 . (ml) 4000 g ).

4.8. - 10 . (ml) 4.6 10 . (ml) 4.7 100 . (ml), (4.3) (1 . 400 mg 400 mg ).

4.9. :

4.9.1. N,O--()- ().

4.9.2. (M).

4.9.3. (TMC).

5.

5.1. .

5.2. .

6.

6.1. .

6.1.1. 150 . (ml) ,

0,001 g, 20 50 mg .

6.1.2. (4.1), ( 2 4 . (ml), 10 . (ml) (4.7) . 100 . (ml) (4.3), .

6.1.3. 250 l (6.1.2) (4.4) 8 cm. .

6.1.4. 250 l (4.8) (6.1.3).

6.1.5. 5 l 4.6 4.7, .

6.1.6. , (4.5). (12 cm), 45 min, . / - (254 nm). R -. 2 mm

f . 10 . (ml).

6.1.7. , , , , : 2 . (ml) (4.2) 1 h . 15 min 2 . (ml) .

6.1.8. , . .

6.1.9. (6.1.8) , 6.1.9.1 6.1.9.2.

6.1.9.1. 200 l (4.9.1) 12 h .

6.1.9.2. 200 l M (4.9.2) 100 l TMC (4.9.3) 30 min t = 60 C . .

6.2. .

6.2.1. .

R, - 1,5:

2 d' (r - r )

2 1

R = ----------------,

w + w

1 2

:

r r min;

1 2

w w -

1 2

mm;

d' - mm/min.

:

-

200 cm

3 mm

10 % OV-17

Chromosorb WAW,

100 120 mesh

- -

:

: 185 C ( )

: 250 C

: 250 C

- -

: 45 . (ml)/min

.

6.2.2. 1 3 l , 6.1.9. (6.1.9) 5 , , :

S - / T.

7.

:

S

4

% = --- ------------------ ,

M S

:

e (6.1.1) g;

S - 6.2.2

;

S -

6.2.2 .

8. (*1)

0,5 % , , 0,025 %.

III. -2-

1.

(. ).

10 %.

2.

, , % (M/M) -2-.

3.

.

4.

" ".

4.1. .

4.2. .

4.3. -2-.

4.4. , .

5.

5.1. :

5.1.1. .

5.1.2. - .

5.2. - 100 . (ml).

5.3. 2 . (ml), 20 . (ml) 0 1 . (ml).

5.4. 0 100 l 0 5 l ( - . II. , . 5).

6.

6.1.

6.1.1. . II. . 6.2.1. .

6.1.2. . II. , -2- 1 - 2 % 6.2.2.

6.2.

6.2.1.

6.2.1.1. -

6.2.1.2. 10 % Hallcomid 18 Chromosorb WAW 100

200 mesh . (R), - 1,5.

:

d'r - d'r

2 1

R = 2 ------------ ,

w + w

1 2

:

r r min;

1 2

w w - mm;

1 2

d' - mm/min.

6.2.1.3. :

- : -

- 3,5 m

- 3,0 mm

- - 150 mA

- - -

- 2,5

- 45 . /min

- - 150 C

- - 150 C

- - 65 C

.

6.2.2. :

6.2.2.1. - -.

6.2.2.2. Chromosorb 105 Porapak QS. (R), - 1,5.

:

d'r - d'r

2 1

R = 2 ------------ ,

w + w

1 2

:

r r min;

1 2

w w - mm;

1 2

d' - mm/min.

6.2.2.3. :

- : -

- 2,0 m

- 3,0 mm

-10

- - 8 10

- - -

- 2,1

- 40 . /min

- () -

- 1,5

- 20 . /min

- - 150 C

- - 230 C

- - 120 130 C

7.

7.1. 6.2.1 ( Hallcomid 18) , .1.

100 . (ml) 20 . (ml) , . 1.

.

1

---------------------+------------+------------------+----------------------

- .

(/ %) . (ml)2- . (ml) (ml),

---------------------+------------+------------------+----------------------

2,5 % 0,5 20 100

----------------------------------------------------------------------------

5,0 % 1,0 20 100

----------------------------------------------------------------------------

7,5 % 1,5 20 100

----------------------------------------------------------------------------

10,0 % 2,0 20 100

----------------------------------------------------------------------------

2 3 l 6.2.1.

(/) (/-2-) . :

-: % -2-.

-: (/) (/-2-).

7.2. 6.2.2 (Porapak QS Chromosorb105) , . 2.

. .

2

--------------------------+-----------+------------------+------------------

- . (ml),

(/ %) (l) 2- . (ml)

--------------------------+-----------+------------------+------------------

2,5 % 50 2 100

5,0 % 100 2 100

7,5 % 150 2 100

10,0 % 200 2 100

----------------------------------------------------------------------------

2 3 l , 6.2.2.

(/) (/-2-) . :

-: % -2-.

-: (/) (/-2-).

7.3. .

8.

5 % , -2-, , , 0,25 %.

IV. 1,1,1-

1.

() 1,1,1- () , .

2.

1,1,1- , , % (M/M).

3.

.

4.

" ".

4.1. (CHCl ).

3

4.2. (CCl ).

4

4.3. (CH Cl ).

2 2

4.4. 1,1,1- (CH CCl ).

3 3

4.5. .

4.6. .

5.

5.1. .

5.2. .

5.3. - 50 - 100 . (ml) ( . II. , 5.2).

5.4. - 25 50 ml ( . II. , 5.3.2.2).

6.

6.1. , : 0,001 g. (4.1) , 1,1,1-, . .

6.2. : e , . II. ,

:

6.2.1. (5.3) (4.1), 1,1,1- , . . 0,5 . (ml) (4.2). .

6.2.2. (4.6), .

6.2.3. (4.5) (, , ) (4.6).

6.2.4. .

7.

7.1.

- .

- 300 mm.

- 3 6 mm.

- , .

7.2.

Hallcomid M18 Chromosorb.

R, - 1,5,:

d'(r - r )

2 1

R = 2 ------------ ,

W + W

1 2

:

r r ;

1 2

W W - ;

1 2

d' - mm/min.

:

I II

350 m 400 m

3 mm 6 mm

Chromosorb WAW WAW--HP

100 - 120 mesh 60 - 80 mesh

Hallcomid M18 Hallcomid M18, 20 %

10 %

. , :

I II

K 65 C 75 C

150 C 125 C

150 C 200 C

-

45 . (ml)/min 60 . (ml)/min

2,5 bar 2 bar

15 l 15 l

8.

:

(4.3) - 30 % (/).

1,1,1- (4.4) - 35 % (/).

(4.1) - 35 % (/).

9.

9.1. "" "", :

"", :

k ;

p

- ;

p

A - .

p

"", :

k - ( 1);

a

M - ;

a

A - .

a

:

A

p a

k = --------- .

p A

a p

( k = 1):

: k = 0,78 0,03

1

1,1,1-: k = 1,00 0,03

2

9.2. % (/) 1,1,1-,

:

g;

a

M - g;

s

A - ;

a

A - ;

1

A - 1,1,1-,

2

:

A k 100

a 1 1

% (M/M) CH Cl = -------------------- ,

2 2 A x M

a s

 

A k 100

a 2 2

% (M/M) CH CCl = -------------------- .

3 3 A x M

a s

10. (*1)

/ 1,1,1- 25 % (/) , , 2,5 % (/).

V. -8- (8-)

1.

-8- .

2.

-8- (8-) , , % (M/M) -8-.

3.

3.1.

.

3.2.

, Fehling , 410 nm.

4.

" " (...), - .

4.1. -8-.

4.2. .

.

4.3. .

4.4. - 50 % (M/M).

4.5. .

4.6. - .

4.7. - 1 .

4.8. - 0,5 .

4.9. - 1 .

4.10. .

4.11. -1-.

4.12. .

4.13. - 0,1 .

4.14. 545 .

4.15. .

4.15.1. 100 . (ml) 0,1 g -8- (4.1) 0,001 g. (4.8). (4.8) .

4.15.2. 100 . (ml) 0,1 g -8- (4.1) 0,001 g. (4.10). (4.10) .

4.16. Fehling

100 . (ml) 7 g (4.5). . .

100 . (ml) 35 g - (4.6). 50 . (ml) . 20 . (ml) (4.4). .

10 . (ml)

10 . (ml) 100 . (ml). .

4.17. :

I. -1- (4.11) : (4.12) : = 80:20:20(V/V/V).

II. (4.13) : (4.12) = 95:5 (V/V).

4.18. 2,6--4-()-2,5-, 1 % (M/V) (4.10).

4.19. - 1 % (M/V).

4.20. (4.10) - 30 % (V/V).

4.21. - 5 % (M/V).

4.22. - 7.

1 . (l) 27 g 70 g . .

4.23. .

0,25 mm(Kieselgel 60 "Merck" ). 10 . (ml) (4.21) 80 C.

5.

5.1. - 100 . (ml).

5.2. .

5.3. - 10 5 . (ml).

5.4. - - 20, 15, 10 5 . (ml).

5.5. - 100, 50 25 . (ml).

5.6. 90 mm.

5.7. .

5.8. .

5.9. .

5.10. 10 mm.

5.11. .

5.12. : 160 mm 8 mm, .

6.

6.1.

6.1.1.

6.1.1.1. 7,

5 10 l (4.23).

6.1.1.2. 10 30 l (4.15.2) , (4.17).

6.1.1.3. 15 m, 110 C ( 15 min). -8- - (366 nm).

6.1.1.4. (4.19). 2,6--4-()- 2,5- (4.18). -8- .

6.1.2.

6.1.2.1. 5 . (ml) (4.22) . 10 . (ml) (4.3) . 10 . (ml) (4.3). 100 . (ml) (5.1) (5.7). 2 . (ml)

(4.3) 10 30 l (4.23) , . 6.1.1.1.

6.1.2.2. 10 30 l (4.15.2) , . 6.1.1.2 . 6.1.1.4.

6.2.

6.2.1.

6.2.1.1. 100 . (ml) 5 g 0,001 g, 5 . (ml) (4.8) 50 C.

6.2.1.2. 20 . (ml) . 100 . (ml). 20 . (ml) . .

6.2.1.3. 5 . (ml) 50 . (ml) (5.5). 10 . (ml) Fehling (4.16). -8- [ (ISO)] 8 . (ml) (4.3).

6.2.1.4. 25 . (ml) (5.2) . (4.3) .

410 nm.

6.2.2.

6.2.2.1. 100 . (ml) (5.1) 0,500 g 0,001 g. 30 . (ml) (4.2) 20 . (ml) (4.7). 30 min .

6.2.2.2. 100 . (ml) (5.5). 5 . (ml) 1 N (4.7). (5.1), 5 . (ml) (4.7).

6.2.2.3. , -, 0,500 g 2 g 545 (4.14) . (5.12).

. , (4.13), 10 . (ml) 10 min ( , ). ,

. 10 . (ml) -, . 6.2.2.4.

6.2.2.4. (6.2.2.2) (6.2.2.3) .

6.2.2.5. 6 . (ml) (4.9). 20 . (ml) Fehling (4.16) 50 . (ml) (5.5). 8 . (ml) (4.3). 50 . (ml) (5.2).

6.2.2.6. 8 . (ml) (4.3). 50 . (ml). (4.3) . 410 nm (4.3).

7.

100 . (ml) (5.1), 3 . (ml) 30 % (4.20), 5, 10, 15 20 . (ml) (4.15.1), 5, 10, 15 20 mg -8-. , 6.2.1.

8.

8.1.

a

-8- %(/) = --- 100,

M

:

a -8- mg, (7);

- (6.2.1.1) mg.

8.2.

2a

-8- %(/) = ---- 100,

M

:

a -8- mg, (7);

- (6.2.2.1) mg.

9. (*1)

-8- 0,3 % , , 0,02 %.

VI.

1.

.

2.

, , % (M/M).

3.

- . , , . ( ) , . . .

4.

" " (...), - .

4.1.

4.2. - 25 % (M/V)

4.3. - 4 % (M/V)

4.4. - 0,25

4.5.

4.6. - 0,5

4.7. : 5 . (ml) 0,1 %(M/V) 2 . (ml) 0,1 % (M/V)

5.

5.1.

5.2. 100 . (ml)

5.3.

5.4.

5.5.

6.

6.1. 100 . (ml) 0,001 g (), 150 mg .

6.2. 10 . (ml) , 10 . (ml) (4.1) 10 . (ml) (4.2). 100 . (ml) (4.1).

6.3. (5 C).

6.4. 10min (5.2), .

6.5. (5.3) 40 . (ml) 0,5 . (ml) (4.5).

6.6. , 200 . (ml) 250 . (ml), 10 . (ml) (4.4) 0,1 . (ml) (4.7).

6.7. (4.6).

6.8. : , 250 . (ml), 25 . (ml) (4.3). , 200 . (ml) . (4.4), ( ).

7.

7.1. ( )

(20 - V M ) 17 100 (20 - V M ) 4250

2 1 1 2 1 1

% (/) = ------------------------- = --------------------- ,

0,4M M

:

V (4.6),

1. (ml);

- (4.6);

1

- (4.4);

2

- (6.1) mg.

7.2.

V M 17 100 4250 V M

2 2 2 2

% (/) = -------------------- = ----------- ,

0,4M M

:

V ,

2. (ml);

- ,

2 (4.4);

M - mg.

8. (*1)

6 % 0,6 %.

VII.

1.

0,3 % .

2.

, , % (M/M) .

3.

. .

4.

4.1.

" " (...), - .

4.1.1. , 0,5 .

4.1.2. Folin

0,1 g 3,4--3,4--1- 100 . (ml).

4.2.

1 . (ml) 10 . (ml) 4.1.1 1 . (ml) 4.1.2. .

5.

5.1.

" ".

5.1.1. ( 1).

5.1.2. 2,4- ( 2).

5.1.3. - 95 %.

5.1.4. .

5.1.5. ( ).

25 . (ml) 0,65 g 0,001 g (5.1.1). 25 . (ml) 95 % (5.1.3). % (M/M).

5.1.6. 2,4- ( ).

, 0,27 mg 2,4- 0,001 g (5.1.2) 25 . (ml).

5.2.

5.2.1. - .

5.2.2. ( , .), . II. .

5.2.3. .

5.3.

5.3.1.

100 . (ml) , , . II. (5.3), 5 . (ml) (5.1.5 5.1.6). 10 20 . (ml) , , , . II. (5). , . , 50 g . , . .

10 l (5.2.2). .

5.3.2.

50 . (ml) 0,001 g 0,5 g (5.1.4), 0,5 g (5.1.1) 0,21 g 2,4- (5.1.2). 95 % (5.1.3). . 20 . (ml) 5 . (ml) . 95 % (5.1.3).

10 l (5.2.2). .

5.3.3.

5.3.3.1.

: - GasChrom Q, - Ucon 50 HB 280X Gas Chrom Q. R, - 1,5, :

d'(r - r )

2 1

R = 2 ------------- ,

W + W

1 2

:

r r min;

1 2

W W - mm;

1 2

d' - mm/min.

, :

:

- .

- 1,5 m.

- 3 mm.

- 20 % Gas Chrom Q (100 - 120 mesh).

:

- .

- 1,5 m.

- 3 mm.

- 20 % Ucon 50 HB 280X Gas Chrom Q (100 - 120 mesh).

5.3.3.2.

-

-10

8 10 .

5.3.3.3.

:

- 150 C.

- 150 C.

- 50 80 C .

5.3.4.

- - .

- 2,1 bar.

- 40 . (ml)/min.

- .

6.

6.1. ,

"n" :

:

k ;

n

' - g;

n

S' - .

n

"" , 2,4- :

:

' g;

c

S' - ,

c

:

' S'

n c

k = ----- -----

n ' S'

c n

(k - ).

n

6.2.

"n" :

:

k ;

n

S - .

n

"" , 2,4-:

:

g;

c

S - ;

c

- g,

% (M/M) :

K S

c n n

---- --------- 100.

M S

c

7. (*1)

0,3 % (M/M)

0,03 % (M/M).

VIII.

1.

, .

2.

, , % (/) .

3.

.

4.

4.1.

4.1.1.

" " (...),

- .

4.1.1.1. .

4.1.1.2. 1:1 (V/V).

4.1.2.1. .

(4.1.1.1.). , .

- 0,5 %.

4.1.2.2. .

mg . 2. (ml) 1 . (ml) (4.1.1.2). , , (4.1.1.1).

- 50 ppm.

4.1.2.3. .

, 4.1.2.2. .

, .

4.2. .

4.2.1.

" " (...), - .

4.2.1.1. ( ) - 98 % , .

4.2.1.2. 2,2'- () - 99 % , .

4.2.1.3. 2- ( ) - 95 % , .

4.2.1.4. 3- - 98 % , .

4.2.1.5. 3--1,2- (1-) - 98 % , .

4.2.1.6. - 0,25 mm.

4.2.1.7. ,

Merck F .

254

20

4.2.1.8. , - d = 1,19 g/. (ml)

4

4.2.1.9. .

4.2.1.10. .

4.2.1.11. .

4.2.1.12. .

4.2.1.13. .

4.2.1.14. - 1 % (/V) .

4.2.1.15. - 0,1 % (/V) .

4.2.1.16. .

4.2.1.16.1. (4.2.1.9) : (4.2.1.10) : (4.2.1.11): (4.2.1.13) = 20:20:10:10 (V/V/V/V).

4.2.1.16.2. (4.2.1.10) : (4.2.1.13) = 90:20(V/V).

4.2.1.17. .

4.2.1.17.1. (4.2.1.14) (4.2.1.15).

4.2.1.17.2. - 5 % (/V) : 5 g 100 . (ml) (4.2.1.12).

4.2.1.17.3. - 0,1 % (/V): 100 mg 100 . (ml) .

4.2.1.17.4. - 10 % (/V) .

4.2.1.18. .

4.2.1.18.1. (4.2.1.1) - 0,4 % (/V) .

4.2.1.18.2. 2,2'- ( ) (4.2.1.2) - 0,4 % (/V) .

4.2.1.18.3. 2- (4.2.1.3) - 0,4 % (/V) .

4.2.1.18.4. 3- (4.2.1.4) - 0,4 % (/V) .

4.2.1.18.5. 3--1,2- (4.2.1.5) - 0,4 % (/V) .

4.2.2. .

.

4.2.3.

4.2.3.1.

(4.2.1.8) pH 1 , .

. , .

4.2.3.2.

1 l (4.2.3.1) 1 l (4.2.1.18). (4.2.1.16.1 4.2.1.16.2). -, .

4.2.3.3. .

(4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 4.2.1.17.4). 4.2.1.17.3, ( , 4.2.1.17.2), .

(4.2.1.17.4) 30 min.

4.2.3.4.

R -

f . R -, -,

f . :

- ,

- .

R -,

f

--------------------------------------+-------------------------------------

-------------------------------------

4.2.1.16.1 4.2.1.16.2

--------------------------------------+-------------------------------------

0,25 0,80

----------------------------------------------------------------------------

2- 0,40 0,95

----------------------------------------------------------------------------

2,2'- () 0,00 0,35

----------------------------------------------------------------------------

3- 0,45 0,95

----------------------------------------------------------------------------

3--1,2- 0,45 0,35

----------------------------------------------------------------------------

5.

.

: , .

5.1. .

5.1.1.

"-SH"

: _ +

2HOOC - CH SH + J --> (HOOC - CH - S) + 2J + 2H .

2 2 2 2

5.1.2.

- 0,05 .

5.1.3.

.

5.1.4.

0,5 1 g 0,001 g 150 . (ml) , 50 . (ml) . 5 . (ml) (4.1.1.2) (pH - 0) (5.1.2) . , ( ).

5.1.5.

:

92 n 100 0,92 n

% (M/M) = --------------- = ---------- ,

1000 10 M M

: g;

n - . (ml).

5.1.6. :

, , 0,1 % , - .

, .

5.2. .

5.2.1.

. , in situ , .

5.2.2.

" ", - .

5.2.2.1. - 98 %.

20

5.2.2.2. - d = 1,19 g/. (ml)

4

5.2.2.3. .

5.2.2.4. - 10 % (/V).

5.2.2.5. - 2 % (/V) .

5.2.2.6. (pH 5):

- 77 g.

- 27,5 g.

1 1.

5.2.2.7. - 3 (5.2.2.3), .

5.2.2.8. 1--3--1-.

5.2.2.9. - 5 .

5.2.2.10. - 0,05 .

5.2.2.11. .

5.2.2.12. , ----4- (Fieser, Reagents for Organic Synthesis (Wiley), 1967).

1,5 g 100 . (ml) . ,

( ).

5.2.3.

5.2.3.1. .

5.2.3.2. in situ (Fales, .., Jaouni,.. and Babashak, J.F., Analyt. Chem. 1973, 45,2302).

5.2.3.3. (Fieser).

5.2.4.

50 . (ml) 0,001 g, 0,05 0,007 g .

(5.2.2.2), pH 3.

5 . (ml) 10 . (ml) (5.2.2.6).

pH 5 pH-. 5 . (ml) (5.2.2.4).

10 min 15 min 4000 rpm.

, ( ). , . (5.2.2.4) .

, , 6 8 % .

, , 10 . (ml) (5.2.2.3) . 15 min 4000 rpm. .

.

:

- 2 . (ml) (5.2.2.5),

- 5 . (ml) (5.2.2.7).

( ). "".

90 % , . 5.1.

5.2.5.

in situ (5.2.5.1), (5.2.5.2).

5.2.5.1. in situ

(5.2.3.2), 1 . (ml) (5.2.2.11), 50 l "" (5.2.3.2) 300 mg 1--3--1- (5.2.2.8). 15 min ( , ) 2 . (ml) . . .

5.2.5.2. .

5 . (ml) 1 . (ml) (5.2.2.12) 50 l "". .

5.2.6.

(5.2.2.1) , 0,06 g

(5.2.2.1) 2 . (ml).

"".

, , 5.2.4 5.2.5.

5.2.7.

5.2.7.1.

- .

- 2 m.

- 3 mm.

5.2.7.2. 20 % / WAW, 80 100 mesh.

5.2.7.3.

-.

-10

- 8 10 .

5.2.7.4.

- - .

- 2,2 bar.

- 35 . (ml)/min.

- .

- 1,8 bar.

- 15 . (ml)/min.

- .

5.2.7.5.

- 200 C

- 200 C

- 90 C.

5.2.7.6. - 5 mm/min.

5.2.7.7. - 3 l. .

5.2.7.8. . R, - 1,5, :

d'(r - r )

2 1

R = 2 ------------- ,

W - W

1 2

: r r min;

2 1

W W - mm;

1 2

d' - mm/min.

90 150 C 10 C/min, .

5.2.8.

5.2.8.1. . .

"t" :

:

k ;

t

' - g;

t

S' - .

t

"" :

:

' mg;

c

S' - ,

c

:

S'

' c

k = ----- ----- .

t ' S'

c t

.

5.2.8.2. .

"t" :

:

k ;

t

S - .

t

"" :

:

mg;

c

S - ;

c

- mg,

% (/) :

' k S

c t t

---- --------- 100.

M S

c

7. (*1)

8 % (/) 0,8 % (/).

I.

A.

1.

.

2.

.

3.

" " (...), - .

3.1. - 4 .

3.2. AW.

3.3. .

3.4. - , 1 % (V/V) .

3.5. I:

: 0,1 g B 150 . (ml) , 70 . (ml) 16 . (ml) .

3.6. II:

2,6--4-()-2,5-: 0,4 g 2,6--4-()-2,5- 100 . (ml) , .

- 10 g 100 . (ml) .

3.7. :

- 0,05 % (M/V) .

4.

4.1. F , 20 20 m

254.

4.2. .

4.3. 26 C , .

5.

5.1. 1 g 1 g AW(3.2) 1 . (ml) (3.1).

5.2. 2 h 100 C.

5.3. .

5.4. 10 . (ml) (3.3), .

5.5. 60 C.

5.6. 2 . (ml) (3.3).

6.

6.1. 2 l 2 l .

6.2. (3.4).

6.3. , 15 m.

6.4. 105 C.

6.5.

, 6.5.1 6.5.2.

6.5.1. I (3.5). 30 min - l=254 nm.

6.5.2. 2,6--4-() -2,5- - II (3.6). (3.6).

10 min , .

7.

7.1. I (3.5):

- R - 0,5.

f

7.2. II (3.6):

R - 0,5.

f

.

1.

.

2.

, , % (M/M) .

3.

- .

4.

" ".

4.1. .

4.2. ----- (diazald).

4.3. .

4.4. .

4.5. 2-(2-) ().

4.6. .

4.7. - 50 % (M/M) . .

4.8. , .

4.9. ( 1).

4.10. 4,4',6,6'--2,2'- ( 2).

4.11. 2,4,4'--2-- ( 3).

4.12. .

4.13. - 4 .

4.14. AW.

4.15. / - 10 % (V/V) .

4.16. .

5.

5.1. .

5.2. (Analyt. Chem., 1973, 45,2302-2).

63

5.3. - , Ni -.

6.

6.1.

, , . - 1 (4.9).

6.1.1. 100 . (ml) 0,001 g 50 mg 1, 2 3 (4.9, 4.10 4.11) 0,05 g (4.16) 100 . (ml). (4.1) ( ). 10 . (ml) 100 . (ml) (4.1) ( ).

6.1.2. 100 . (ml) 0,001 g 0,05 g 1, 2 3 (4.9, 4.10 4.11). (4.1) ( ).

6.2. (*2)

1 g 0,001 g 1 . (ml) (4.13), 15 . (ml) (4.12) 8 g AW (4.14). 30 min, 1 h 30 min . , . (4.1) 100 . (ml). 2 . (ml) ( ) (6.1.2).

6.3.

0 - 4 C 2 h. 1,2 . (ml) , 6.2, 0,1 . (ml) (4.4). 0,2 g (4.2) 1 . (ml) (4.5) 1 . (ml) (4.3).

, 0 C 1 . (ml) (4.7). .

, 0,2 g (4.2) (*3).

15 min, 12 h . , (4.15) 25 . (ml). (4.8).

1,5 l .

6.4. .

0 - 4 C 2 h. :

0,2 . (ml) (6.1.1),

1 . (ml) (4.1),

0,1 . (ml) (4.4).

, 6.3.

1 l .

7.

R, - 1,5, :

d'(r - r )

2 1

R = 2 ------------,

W + W

1 2

:

r r min;

1 2

W W - mm;

1 2

d' - mm/min.

:

- .

- 1,7 m.

- 3 mm.

- Chromosorb WAW - 80 100 mesh.

- 10 % OV 17.

:

- 280 ,

- 280 ,

- 280 .

- - , .

- 2,3 bar.

- 30 . (ml)/min.

8.

8.1.

.

:

h ;

k - ;

h

' - g;

h

A' - ;

h

s - ;

' - g;

' - ,

s

:

' A'

h s

k = ------ x ----- .

h ' A'

s h

8.2.

:

h ;

k - ;

h

A - ;

h

s - ;

M - g;

s

A - ;

s

- g,

% (M/M) :

M x k x A x 100

s h h

------------------ .

M x A

s

9. (*1)

0,1 % (M/M) 0,005 % (M/M).

. (-)

1.

(-) .

2.

- , , % (M/M).

3.

- 4- .

4- .

4.

" " (...), - .

4.1. (-).

4.2. 4-: 0,05g 4- 100 . (ml) (4.5).

20

4.3. - 37,7 % (M/M), d = 1,18 g/. (ml).

4

4.4. .

4.5. , 96 % (V/V).

4.6.

4.6.1. 1- : (4.5) : = 40 : 4 : 9 (V/V/V)

4.6.2. : = 6 : 4 (V/V).

4.7. 60, .

4.8. .

4.9. - 15 % (M/M).

4.10. : 2-, 1 % (M/V) (4.5).

5.

5.1. .

5.2. .

5.3. .

6.

6.1.

50 . m (ml) 1 g () 0,001 g. 5 . (ml) 5 . (ml) (4.3) 1 h. 50 . (ml). . 5 min 3000 rpm .

6.2.

6.2.1. 30 . (ml) 15 . (ml) (4.4). , 50 . (ml). .

6.2.2. 25 . (ml) . 1 . (ml) (4.5).

6.3.

6.3.1. (4.7) 20 l (6.2) 8, 12, 16 20 l 4- (4.2).

6.3.2. 15 m (4.6.1 4.6.2).

6.3.3. 2 - 3 min , 2 g (4.8) 100 . (ml) (4.9) . 100 C 5 min. (4.10).

6.4.

1 h l=525 nm.

6.5.

mm, 4-, - 4- (.. 4, 6, 8 10 g ).

7.

0,1 0,2 %(M/V) - (4.1), (6).

8.

- , % (M/M), :

1,33 x a

%(M/M) = --------,

60 x

:

1,33 4- -;

- 4- mg, ;

- g.

9. (*1)

- 0,2 % (M/M) 0,03 % (M/M).

I.

1.

, 0,25 %.

2.

, , % (M/M).

3.

. (TECS) c (TEFS) ,

.

4.

" ".

4.1. - 120 C .

4.2. - .

20

4.3. - d = 1,19 g/. (ml).

4

4.4. ().

4.5. , , , e (6.1). , (5.8).

4.6. (TECS Merck ).

4.7. .

_

4.7.1. - 0,250 mg F /. (ml).

138,1 mg (4.7) 0,001 g (4.2). 250 . (ml) (5.5). (4.2)

.

_

4.7.2. 0,050 mg F /. (ml).

100 . (ml) (5.5) 20 . (ml) (4.7.1). .

4.8. :

1 . (ml) (4.4) 5 . (ml) (4.5).

4.9. - :

10 . (ml) (5.7)0,6 . (ml) TECS (4.6) 0,12 . (ml) (4.8). (4.5) . .

4.10. - 70 % (M/V).

4.11. - 20 % (M/V).

5.

5.1. .

5.2. - .

5.3. .

5.4. (Buhler) - SMB1 .

5.5. - 100 250 . (ml).

5.6. () - 20 . (ml) , Sovirel 611-56 . (4.11), (4.2) 100 C.

5.7. 50 200 l .

5.8. Schneider Vigreux.

6.

6.1.

6.1.1. , .

, .

6.1.2. (5.6) 150 mg () , 5 . (ml) (4.2) (5.3).

6.1.3. 1 . (ml) (4.5).

6.1.4. 5 . (ml) (4.3) (5.3).

6.1.5. (5.6) 0,5 . (ml) (4.9), .

6.1.6. (5.6) 45 min (5.4) 150 () min.

6.1.7. 10 min , . , . 3 l (5.2).

: 20 min.

6.1.8. ,

(A /A ) (6.3)

TEFS CH mg (M ).

1

6.1.9. % , . 7.

6.2.

6.2.1. -

- 1,8 m

- 3,0 mm

- Gaschrom Q 80 - 100 mesh

- DC 200 , 20 %.

100 C 12 h ( - (), 25 . m/min). 12 h.

100 C 30 min.

:

- 70 C

- 150 C

- 250 C

- -

- - 35 . (ml)/min.

6.3.

6.3.1. 6 (5.6) 0, 1, 2, 3, 4 5 . (ml) (4.7.2). 5 . (ml) (4.2).

6.3.2. - , 6.1.3 6.1.6.

6.3.3. 3 l (5.2).

6.3.4. (ATEFS/ACH).

6.3.5. , (mg) (6.3.1),

(A /A ), 6.3.4. TEFS CH - , .

7.

% (M/M) F :

M

1

%F = ---- x 100 %,

M

:

(6.1.2) mg

- , (6.1.8) mg.

1

8. (*1)

0,15 % (M/M) 0,012 % (M/M).

II.

, .

(INN) ( 2-()) .

.

1.

1,5--3-. . .

2.

" ", - .

2.1. - 25 % (V/V).

2.2. 1,5--3- () : 0,8 mg 100 . m (ml) (2.4).

2.3. .

2.4. .

2.5. : : = 90 : 10 (V/V).

2.6. - 0,001 % :

2-() ,

,

,

.

2.7. (.

Merck ).

5721

2.8. .

3.

3.1. .

3.2. .

3.3. .

4.

4.1.

4.1.1. 20 . (ml) . 60 C . 4 g (2.8). . .

4.1.2. 20 min 4500 rpm, - .

0,25 . (ml) (2.1).

4.1.3. 2 3 . (ml) (2.2), .

4.1.4. (3.3).

4.1.5. .

4.1.6. 0,5 . (ml) (2.4). , 4.2.1.

4.2.

4.2.1. 50 l 4.1.6 (2.7). 10 . (ml) (2.6), 4.1 50 l , 4.1.6.

4.2.2. (2.5) , 15 m . , , .

R -:

f

-------------------------------------+----------------+----------------------

R

f

-------------------------------------+----------------+----------------------

0,33

0,29

0,29

0,21

0,10

0,10

1,5--3- 0,09

-----------------------------------------------------------------------------

.

1.

, , % (M/M) .

2.

.

, , . - .

3.

" " (...).

20

3.1. - d = 1,41 g/. (ml)

4

20

3.2. - d = 1,84 g/. (ml)

4

3.3.

3.4. - 7 % (M/V)

3.5. - 1,5 % (M/V)

3.6. - 5 % (M/V)

3.7. - 10 % (M/V)

20

3.8. - d = 1,18 g/. (ml)

4

3.9. , - 1 % (M/M).

4.

4.1. .

4.2. - ( ), . - 10 m.

5.

.

5.1.

5.1.1. 0,15 g () 0,001 g. 10 . (ml) (3.1) 3 h 55 C, . .

5.1.2. 10 . (ml) (3.2) 55 C 30 min.

5.1.3. 20 . (ml) (3.3).

5.1.4. 2 m3 (ml) 7 % (3.4), . 55 C 15 min.

5.1.5. 4 . (ml)

(3.6). 55 C 30 min.

5.1.6. 100 . (ml). 5 . (ml) (3.5) 4 10 . (ml) (3.3). . (3.3).

5.2.

5.2.1. 10 . (ml) (5.1.6) (4.2). 100 . (ml) (3.3) 5 . (ml) (3.2) 5 . (ml) (3.7). . 30 sec, , (n).

5.2.2. , (3.9) (4.2). 5.2.1 . , .

6.

:

mg;

n - , mg.

, % (M/M) , :

n

% = -- .

7.

7.1. .

7.2. , .

8. (*1)

0,007 % 0,00035 %.

III.

1.

, . (. ) .

2.

, , % (M/M) .

3.

. , .

4.

" " (...), - .

20

4.1. - d = 1,19 g/. (ml).

4

4.2. - 0,1 .

4.3. - 0,05 .

4.4. .

4.5. .

20

4.6. - d = 0,90 g/. (ml).

4

4.7. : 10 g 50 . (ml) . (4.6), ( 20 . (ml). 100 . (ml).

4.8. .

4.9. - 1 .

5.

5.1. .

5.2. 100 . (ml).

5.3. 100 . (ml) , , .

5.4. .

6.

6.1.

6.1.1. , . (5.2) 0,001 g

() , g, 30 mg . 60 . (ml) .

6.1.2. (5.3) 50 . (ml) (4.7).

6.1.3. (5.2) : , . , , PVC.

: : , 10 . (ml) ( 4.4), "" mg ( ). "Y" mg , . "" "Y" 3 %.

6.1.4. 15 min (5.2) (4.8) 2 /sec, .

6.1.5. 85 5 C.

6.1.6. (4.8) 40 . (ml) (4.1).

6.1.7. , (4.8), , .

6.1.8. 30 min. (5.2) , 1 h 30 min.

6.2.

6.2.1. (5.4).

6.2.2. (5.3) (4.9), . , .

6.2.3. 100 . (ml) .

6.2.4. , . 25 . (ml) (n ) (4.3),

120 . (ml) (4.1) 50 . (ml) .

6.2.5. , (n ) (4.2).

2

7.

, % (M/M), :

32(n x - n x )

1 1 2 2

% = ---------------,

20

:

n (4.3) . (ml);

1

x - ;

1

n - (4.2) . (ml);

2

x - ;

2

- g.

8. (*1)

2 % (M/M) 0,2 % (M/M).

IV. 1-(4-)

.

1.

- 4-( 1-(4-). 4- ( INN), .

2.

.

3.

" " (...), - .

3.1. : : -2- : = 48:64:9 (V/V/V).

3.2. : (40-60) : : : (min 25 % NH3) = 35:35:35:1 (V/V/V/V).

3.3. :

) : 1 g 100 . (ml) 1 ( );

) 2-: 0,2 g 100 . (ml) 1 .

3.4. :

- - 4-: 0,05 g 100 . (ml) 3.1;

- 4-: 0,05 g 100 . (ml) (3.1).

3.5. 60 F 0,25 mm, 20 x

25420 m.

4.

4.1. .

4.2. .

4.3. illipore FH 0,5 m .

5.

5.1.

10 . (ml) 1,5 g 0,001 g . (3.1). a (4.2). illipore (4.3) .

5.2.

(3.5) 10 l (5.1) (3.4).

15 m , (3.2). .

5.3.

5.3.1. - 254 nm.

5.3.2. 3.3 ().

1 min 3.3 ().

60 C. - 4- R - 0,07 4-

f R - 0,55. f

.

1.

- 4-. 4-. , - 5 % (M/M) - 4- 1 % (M/M) 4-.

2.

- 4- 4-, , % (/M) .

3.

().

4.

"", -.

4.1. .

4.2. (KH PO ).

2 4

4.3. (Zn(CH COO) .2H O).

3 2 2

20

4.4. (d = 1,05).

4

4.5. (K (Fe(CN) ).3H O).

4 6 2

4.6. 4-.

4.7. - 4-.

4.8. 4-.

4.9. - 0,02 : 2,72 g (4.2) .

4.10. : (4.9) : (4.1) = 61:39(V/V).

, R 1,5.

d'R - d'R

2 1

R = 2 -----------,

W + W

1 2

:

R R min;

1 2

W W - mm;

1 2

d' - mm/min.

4.11. - 4-: 0,04 g 0,001 g - 4- 100 . (ml). 40 . (ml) (4.1). (4.9) .

4.12. 4-: 0,04 g 0,001 g 4- 100 . (ml). 40 . (ml) (4.1). (4.9) .

4.13. : 0,05 g

0,001 g 4- (4.6) 100 . (ml). 40 . (ml) (4.1). (4.9) .

4.14. : 100 . (ml) (4.10) :

-----+-----------------------+-----------------------+-----------------------

- - 4- 4- 4-

-

-----------+-----------+-----------+-----------+-----------+-----------

- (mg/. . (ml)(mg/. . (ml)(mg/. . (ml)

- (ml)* (4.11) (ml)* (4.12) (ml)* (4.13)

-----+-----------+-----------+-----------+-----------+-----------+-----------

I 8 2 8 2 50 10

-----------------------------------------------------------------------------

II 16 4 12 3 50 10

-----------------------------------------------------------------------------

III 24 6 16 4 50 10

-----------------------------------------------------------------------------

IV 40 10 20 5 50 10

-----------------------------------------------------------------------------

--------------

(*) 4.11, 4.12 4.13.

: .

4.15. Carrez I: 26,5 g (4.5) 250 . (ml).

4.16. Carrez II: 54,9 g (4.3) 7,5 . (ml) (4.4) 250 . (ml).

4.17. Lichrosorb RP-18 Merck , 5 m.

5.

5.1. .

5.2. , UV- , , 45 C.

5.3. : - 25 m;

- 4,6 mm; - Lichrosorb RP-18 (4.17).

5.4. .

6.

6.1.

6.1.1. 1,0 g 0,001 g 100 . (ml) 10 . (ml) (4.1).

6.1.2. (5.4) 20 min . 100 . (ml), 75 . (ml) (4.10). 1,0 . (ml) Carrez I (4.15) 1,0 . (ml) Carrez II (4.16), . (4.10), .

6.1.3. 50 . (ml) 3,0 . (ml) 6.1.2 5 . (ml) (4.13). (4.10) . . 6.2.

6.2.

6.2.1. (4.10) 1,2 . (ml)/min, 45 C.

6.2.2. (5.2) 274 nm.

6.2.3. - 20 l (6.1.3) .

6.3.

6.3.1. 20 l (4.14) .

6.3.2. - 4- . , .

6.3.3. 4-.

7.

7.1. , 6.3, (RP , RP ),

1 2 , 6.2.3,

:

RP - 4-

14- g;

RP 4-

24- g.

7.2. - 4- 4-, % (M/M), :

M'

Rp % (M/M) - 4- = RP --

1 6M

M'

Rp % (M/M) 4- = RP ---,

2 6M

:

M' 4- ( ),4.12 g;

M - , (6.1.1) g.

8. (*1)

- 4- 5 % (M/M) , , 0,25 % (M/M).

4- 1 % (M/M) , , 0,1 % (M/M).

9.

9.1. , ( 4-) .

9.2. , 10 %.

V.

1.

(INN)

0,5 % (M/M) , .

2.

, , %(M/M) .

3.

, , , 2,2,2- .

4.

" ".

4.1. (1,1,1--2--2-).

4.2. 2,2,2-.

4.3. .

4.4. : 0,025 g 100 . (ml) (4.3) (M/V).

4.5. 2,2,2-: 4 mg 100 . (ml) (4.3) (M/V).

5.

5.1. .

63

5.2. - - Ni .

6.

6.1.

0,1 0,3 g 0,001 g (). 100 . (ml). (4.3), 1 . (ml) (4.5) (4.3).

6.2.

6.2.1. R 1,5.

d'R - d'R

2 1

R = 2 ------------ ,

W + W

1 2

:

R R min;

1 2

W W - mm;

1 2

d' - mm/min.

6.2.2. , :

-------------------------+--------------------------+-----------------------

I II

-------------------------+--------------------------+-----------------------

1,80 m 3 m

3 mm 3 mm

10 % Carbowax 20M 5 % OV 17

TPA Gaschrom Chromosorb WAW

Q 80 - 100 mesh DMCS 80 - 100 mesh

2 3 190 C :

- 200 C 150 C

- 150 C 100 C

- 200 C 150 C

- / = 95:5

(V/V)

35 . (ml)/min 35 . (ml)/min

----------------------------------------------------------------------------

6.3.

100 . (ml) 1 . (ml) (4.5) 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 0,6 . (ml) 4.4, (4.3) . 1 l , , 6.2.2, , 2,2,2-, - .

6.4. 1 l , 6.1, , 6.2.2.

7.

7.1. (6.3) "" 6.1, g.

7.2. :

a x 10 a

% (M/M) = ------- = ------

6 4

M x 10 M x 10

8. (*1)

0,5 % (M/M) , , 0,01 % (M/M).

: , .

VI.

.

1.

.

2.

. 360 nm.

. .

3.

" " (...),

- .

3.1. , 0,25 mm, 20 x 20 m.

3.2. : : : : =20:20:20:8 (V/V/V/V).

3.3. .

20

3.4. - 96 % (d = 1,84).

4

3.5. .

3.6. : 5 . (ml) (3.4) 95 . (ml) .

3.7. .

20

3.8. - 28 % (d = 0,90).

4

3.9. , .

3.10. : 0,1 g (3.9) 0,001 g 100 . (ml)

(3.3).

4.

4.1. .

4.2. .

4.3. Millipore - FH 0,5 m , .

5.

5.1.

100 . (ml) , 100 mg , (3.3).

1 h (4.2) . (4.3) .

5.2.

(3.1) 1,0 l (3.10) 1,0 l (5.1). , 15 m, (3.2) .

5.3.

5.3.1. .

5.3.2. 3.6.

5.3.3. 1 h .

5.3.4. - 360 nm. .

- R -

f , :

----------------------------------------------------------------------------

R

f

----------------------------------------------------------------------------

0,20

0,29

0,33

0,27

0,17

----------------------------------------------------------------------------

5.3.5. 1 h (3.7). .

(3.8), - 360 nm, .

- 0,1 g .

.

1.

. 0,5 % (M/M) 0,2 % .

2.

, , % (M/M) .

3.

, , ().

4.

" ", -.

4.1. .

4.2. (KH PO ).

2 4

20

4.3. - 85 % (d = 1,7).

4

4.4. .

4.5. , .

4.6. .

4.7. , 0,1 : 11,53 g (4.3) 1000 . (ml) .

4.8. , 0,1 : 13,6 g (4.2) 1000 . (ml) .

4.9. : 15,40 g (4.4) 1000 . (ml) .

4.10. : (4.7) : (4.8) : (4.9) : : (4.1) = 10:50:100:340:90 (V/V/V/V/V).

, R 1,5.

d'R - d'R

2 1

R = 2 ----------- ,

W + W

1 2

:

R R min;

1 2

W W - mm;

1 2

d' mm/min.

4.11. , , 10 m.

4.12. : 0,005; 0,01; 0,015 0,02 g (4.5) 0,001g 100 . (ml). (4.6) . 0,5 m .

5.

5.1. .

5.2. .

5.3. .

5.4. : - 25 m, - 4,6 mm, - (4.11).

5.5. Millipore - FH 0,5 mm , .

6.

6.1.

100 . (ml) 0,001 g, 0,01 g . 20 . (ml) (5.2) 20 min. (4.6). (5.5).

6.2.

- 1,0 . (ml)/min.

(5.3) - 332 nm.

- 10 l (6.1).

- .

6.3.

- 10 ml (4.12), .

.

7.

7.1. (6.3) g , (6.2).

7.2. , % (M/M), :

B

% (M/M) = ---,

M

:

, 10 l (6.1) g;

- (6.1) g.

8. (*1)

0,5 % (M/M) , ,

0,02 % (M/M).

0,2 % (M/M) , , 0,01 % (M/M).

VII.

. , , 0,2 % .

.

1.

, .

2.

" " (...), - .

2.1. - 4 .

2.2. .

3.

3.1. .

3.2. 25 . (ml), .

4.

4.1. 2,5 g (3.2) 10 . (ml) (2.1).

4.2. .

4.3. , (2.2).

.

1.

, , % (/) .

2.

. .

3.

" " (...), - .

3.1. - 0,2 % (M/V). .

25

3.2. (d = 1,75).

4

3.3. .

3.4. - 0,01 .

3.5. .

3.6. : 1:1 (V/V) , 0,03 % (M/V) , 0,05 % (M/V) . .

4.

4.1. .

4.2. ( ).

5.

5.1. 2,5 g 0,001g ( ).

5.2. 60 . (ml) 50 . (ml) (3.3) .

5.3. D ( ) 10 . (ml) (3.1), 60 . (ml) (3.6). (3.4), .

5.4. ( ) 5.3.

5.5. (3.5) 60 min.

5.6. 15 . (ml) (3.2).

5.7. 30 min.

5.8. D. (3.4) (3.6) .

6.

% (/) :

3,2'V

%(M/M) = ------- ,

:

' (3.4);

V - (3.4), (5.8), . (ml);

- (5.1) g.

7. (*1)

0,2 % (M/M) , , 0,006 %.

 

( )

 

Tanner

mm

VIII.

.

.

1.

.

2.

" " (...), - .

2.1. : , , 0,2 % (M/V), .

2.2. : , 28 % (M/V) : : =60:130:30 (V/V/V).

2.3. , - 5 % (M/V).

2.4. - 1 5 % (M/V).

2.5. - 1 .

2.6. 0,25 mm.

3.

.

4.

4.1. 1 g , 25 . (ml).

4.2. (2.6) 2 l (4.1) 2 l (2.1).

4.3. 3/4 (2.6) 2.2.

4.4. . (: 2 h.)

4.5. (2.3) 5 min.

4.6. (2.4) 5 min.

4.7. (2.5).

5.

, ( ), 30 min R

f

0,7 - 0,8.

---------------------------------------+-------------------------------------

R

f

---------------------------------------+-------------------------------------

0 0,2

0,5 0,6

0,7 0,8

-----------------------------------------------------------------------------

, .

!

.

1.

, , % (M/M) .

2.

. . , ,

.

3.

" " (...), - .

3.1. , 80 % (M/M).

3.2. .

3.3. 0,1 .

4.

4.1. .

4.2. , .

5.

5.1.

2 g 0,001 g (M) . 15 . (ml) (3.1) . 30 min 15 min 2000 rpm. 50 . (ml). , 15 . (ml) (3.1). , , .

(3.1).

5.2.

20 . (ml) 5 1 0,6 g (3.2). , . 30 min, . . .

5.3.

20 . (ml) 5.2 (3.3), (4.2). 20 . (ml) 5.1 (3.3).

: , , . (3.3), , a a.

6.

% (M/M) :

 

_ 20,9(V - V')M'

(Cl ) %M/M = --------------- ,

3 M

 

:

V (3.3),

5.2, . (ml);

V' - (3.3),

5.1, . (ml);

M' - (3.3);

M - g.

7. (*1)

3 5 % , , 0,07 % (M/M).

I.

.

.

1.

.

2.

" " (...), - .

2.1. : , , 0,2 % (M/V), .

2.2. : , 28 % (M/V) : : =60:130:30 (V/V/V).

2.3. - 5 % (M/V).

2.4. - 1 5 % (M/V).

2.5. - 1 .

3.

3.1. 0,25 mm.

3.2. .

4.

4.1. 1 g , 10 . (ml).

4.2. 2 l 2 l (2.1).

4.3. 3/4 (2.2).

4.4. . (: 2 h.)

4.5. (2.3) 5 min.

4.6. (2.4) 5 min.

4.7. (2.5).

5.

( ) R

f0 0,2.

,

R 0,5 0,6, - 30 min R

f f 0,7 0,8.

.

1.

, , % (M/M) .

2.

.

18

3.

" ", -.

3.1. - 4 .

3.2. - 5 % (M/V).

3.3. .

, 50 mg

100 . (ml) .

3.4. .

3.5. 2 .

2

3.6. : 3,88 g (3.4) 1,19 g . 2

2(3.5) 1 . (l) . 6,2.

3.7. c , 1-11.

4.

4.1. .

4.2. 11 m, Schleicher and Schull 575 .

4.3. .

4.4. : - 12 m, - 4,6 mm, - ,

R

; - Nucleosil 5 C ;

TM 18

- Vydac 301-SB .

5.

5.1.

5.1.1. ()

1 g 0,001 g 10 . (ml). . , .

, 5.2.

5.1.2. ()

1,0 g 0,001 g 100 . (ml) . 50 . (ml) . (4.2) .

(4.2).

, 5.2.

5.2.

- - 1 . (ml)/min.

- (4.3) - 210 nm.

- - 10 l.

- - .

5.3.

50 . (ml) 1,0;2,0; 5,0; 10,0 20,0 . (ml) (3.3). . 0,01; 0,02; 0,05; 0,10 0,20 mg/. (ml) .

(4.3) 10 l . .

6.

% (M/M) :

 

V x c

% (M/M) = -----,

10M

 

:

g;

V - , 5.2, . (ml);

- , (5.3), mg/. (ml).

7. (*1)

0,1 % (M/M) , , 0,002 %.

8.

8.1.

_

(IO )

_ 3

(I ) . , ,

, , .

8.2.

, 5.1, 5 . (ml) .

3 - (3.1); (3.7).

3 (3.2) .

10 l (4.3).

, . 5 .

.

.

1.

.

2.

,

.

3.

" " (...), - .

3.1. - 2 .

3.2. :

(d = 0,88 g/. (ml) .

20

3.3. - 2 .

4.

4.1. .

4.2. .

5.

5.1. 1 g 2 (3.1) ; .

5.2. . .

5.3. ,

. .

5.4. ; .

5.5. (3.2); .

5.6. (3.3).

5.7. .

.

1.

, .

2.

-.

3.

" " (...), - .

3.1. - 0,02 .

3.2. .

3.2.1. - 1000 g/. (ml) 0,5 (Spectrosol ).

3.2.2. - 100 g/. (ml); 10 . (ml) (3.2.1) 100 . (ml). 0,02 (3.1) . .

4.

4.1. .

4.2. - ().

5.

5.1.

0,1 g () 0,001 g . 1 . (l) 0,02 (3.1) .

5.2. -

- -

- 338,3 nm

- 0,7 nm

-

- ; .

5.3.

5.3.1. 100 . (ml) 1,0; 2,0;3,0; 4,0 5,0 . (ml) (3.2.2). 0,02 (3.1) . 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 5,0 g/. (ml) .

5.3.2. 0,02 (3.1) . (5.3.1). , .

5.4. .

(5.1).

, , .

6.

% (/) :

 

1,5748 x c

% (M/M) = ---------- ,

10 x

 

:

M , (5.1), g;

- (5.1), , g/. (ml).

8. (*1)

4 % (/) , , 0,05 % (/).

I.

.

1.

.

2.

, .

3.

" " (...), - .

3.1. - (d = 1,42 g/. (ml).

20

3.2. .

3.3. - 10 % (/V): 10 g 100 . (ml) .

4.

4.1. .

4.2. 100 . (ml).

4.3. .

4.4. (Whatman 42 ) 0,45 m.

5.

5.1. 1 g , (4.2) 2,5 . (ml) (3.1) (4.3) 150 C 30 min.

5.2. 25 . (ml) (4.4).

5.3. 2,5 . (ml) 1 . (ml) ,2,5 g . 1 . (ml) (3.3).

5.4. , , .

.

1.

, 4,5 % (/) .

2.

- .

3.

" " (...), - .

3.1. - (d = 1,42 g/. (ml).

20

3.2. - 5 % (V/V): 50 . (ml) 500 . (ml) . 1 . (l) .

3.3. - 1000 g/. (ml) 0,5 (Spectrosol ).

4.

4.1. .

4.2. 100 . (ml).

4.3. .

4.4. (Whatman 42 ) 0,45 m.

4.5. - ().

5.

5.1.

5.1.1. 0,2 g (M) 0,001 g (4.2).

5.1.2. 5 . (ml) (3.1) (4.3) 150 C 1 h.

5.1.3. 100 . (ml). 0,45 m (4.4) .

5.2. -

- -

- 196,0 nm

- 0,7 nm

-

- ; .

5.3.

5.3.1. 100 . (ml) 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 5,0 . (ml) (3.3). 5 % (V/V) (3.2) . 10; 20; 30; 40 50 g/. (ml) .

5.3.2. 5 % (V/V) (3.2) . (5.3.1). , .

5.4. .

(5.1.3). , , .

6.

% (/) :

 

1,812 x c

% (M/M) = --------- ,

100 x

 

:

, (5.1.1), g;

- (5.1.3), , g/. (ml).

8. (*1)

1 % (M/M) , , 0,05 % (M/M).

II.

.

1.

.

2.

0,07

- .

3.

" " (...), - .

3.1. , .

3.2. - 0,07 .

3.3. - 0,5 .

3.4. - 8 % (/V): 16 g 200 . (ml) 0,07 (3.2).

3.5.

3.5.1. - 1000 g/. (ml) 0,5 (Spectrosol ).

3.5.2. , 200 g/. (ml): 100 . (ml) 20,0 . (ml) (3.5.1). 0,07 (3.2) .

4.

4.1. .

4.2. - 0,02 .

4.3. .

4.4. 0,45 m.

4.5. - ().

5.

5.1.

5.1.1. 0,5 g () 0,001 g . , , - 150 . (ml).

5.1.2. 1,0 . (ml) (3.1) , . 0,07 , 50 . (ml)/g. , . , V . (ml). 5 sec, .

5.1.3. -(4.2) 1,5, 0,5 (3.3) 1,4 1,5.

5.1.4. (4.3) 60 min. , . 0,45 m (4.4) . . 5 . (ml) 50 . (ml);

0,07 (3.2) . ( ).

5.1.5. 5,0 . (ml) (3.4) 100 . (ml) (W .

Ba(ml) (5.1.4), 3 10 g/. (ml) ( 10 . (ml) ). 0,07 (3.2) .

5.1.6. (5.1.5) - .

5.2. -

- /

- 553,5 nm

- 0,2 nm

-

- ; .

5.3.

5.3.1. 100 . (ml) 1,0; 2,0;3,0; 4,0 5,0 . (ml) (3.5.2). 5,0 . (ml) (3.4), 0,07 (3.2) . 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 10,0 g/. (ml) .

, .

5.3.2. (5.3.1) . (5.3.1). , .

5.4. .

(5.1.5). , , .

6.

% (M/M) :

 

c x V

% (M/M) = ------------,

10 x W x M

Ba

 

:

, (5.1.1), g;

- (5.1.5), , mg/. (ml);

V - (5.1.2) . (ml);

W - , ( 5.1.5) . (ml).

Ba

7. (*1).

- 0,3 % 2 % (M/M).

8.

8.1. . 5 g/. (l) (*4).

8.2. - - (ICP-AES).

.

1.

.

2.

0,07 - .

3.

" " (...), - .

3.1. - .

3.2. - 0,07 .

3.3. - 8 % (/V): 16 g 200 . (ml) 0,07 (3.2).

3.4.

3.4.1. - 1000 g/. (ml) 0,5 (Spectrosol ).

3.4.2. - 100 g/. (ml): 100 . (ml) 10,0 . (ml) (3.4.1). 0,07 (3.2) .

4.

4.1. .

4.2. 0,45 m.

4.3. - ().

5.

5.1.

, .5.1.4, .

5.1.1. 100 . (ml) 5,0 . (ml) (3.3)

(W . (ml) (A.5.1.4), Sr 2 5 g/. (ml) ( 25 . (ml) ). 0,07 (3.2) .

5.1.2. (5.1.1) - .

5.2. - .

- /

- 460,7 nm

- 0,2 nm

-

- ; .

5.3.

5.3.1. 100 . (ml) 1,0; 2,0;3,0; 4,0 5,0 . (ml) (3.4.2). 5,0 . (ml) (3.3), 0,07 (3.2) . 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 5,0 g/. (ml) . , .

5.3.2. (5.3.1) . (5.3.1). , .

5.4. .

(5.1.1). , , .

6.

% (M/M)

:

 

c x V

% (M/M) = ------------ ,

10 x W x M

Sr

 

:

M , (.5.1.1), g;

- (5.1.1), , g/. (ml);

V - (.5.1.2) . (ml);

W - ( .5.1.1) . (ml).

Sr

7. (*1)

- 0,09 % 0,6 % (M/M).

8.

-

- (ICP-AES).

III.

.

1.

.

2.

.

3.

" " (...).

3.1. .

3.2. .

3.3. , .

3.4. n-.

3.5. : .

3.6. :

100 . (ml) 0,1 g (3.1) (3.3). .

3.7. , , 10 x 20 m

20 x 20 m, 60 F 0,25 mm.

254

3.8. : 12- ,10 % (M/V) (3.3).

4.

4.1. .

4.2. , 8 x 23 x 24 m.

4.3. Whatman .

4.4. 254 nm.

5.

5.1.

100 . (ml) 1,0 g , . 3 . (ml) (3.2) . (3.3) .

5.2.

5.2.1. (4.2) n- (3.4), : , , (4.3), . 25 . (ml) n- (3.4), . 15 min.

5.2.2. (3.7) 10 l (5.1) 10 l (3.6). .

5.2.3. 10 . (ml) (3.5) . 15 m . .

5.2.4. (5.2.3) . (3.8) 15 min 120 C.

.

5.2.5. Rf- . Rf-, , .

- 0,1 g .

.

1.

.

2.

, , % (/).

3.

().

4.

" ", -.

4.1. .

4.2. 4-.

4.3. .

4.4. : (4.1)/ = 45 : 55 (V/V).

4.5. : 100 . (ml) 0,1g (4.3) 0,001 g. (4.1) .

4.6. : 100 . (ml) 0,1 g 4- (4.2) 0,001 g. (4.1) .

4.7. : 25 . (ml) (4.5) (4.6) , -. (4.1) .

, (4.5) 4- (4.6), 0,1 % (M/V) 0,1 % (M/V) 4-.

----------+--------------------------------+--------------------------------

4-

--------------+-----------------+--------------+-----------------

. (ml) g/. (ml) . (ml) g/. (ml)

(4.5) (4.6)

----------+--------------+-----------------+--------------+-----------------

I 0,5 20 2,0 80

II 1,0 40 2,0 80

III 2,0 80 2,0 80

IV 3,0 120 2,0 80

V 5,0 200 2,0 80

-----------------------------------------------------------------------------

5.

5.1. .

5.2. () 10 ml .

5.3. : 250 mm x 4,6 mm, , Spherisorb ODS 5 m .

5.4. .

5.5. .

5.6. .

5.7. 15 . (ml).

6.

6.1.

6.1.1. (5.7) 0,1 g () 0,001 g 5 . (ml) (4.1).

6.1.2. 10 min (5.4) 50 C, (5.5), .

6.1.3. 3500 rm 5 min.

6.1.4. 25 . (ml).

6.1.5. 5 . (ml) (4.1). 25 . (ml).

6.1.6. 25 . (ml) 2,0 . (ml) (4.6).

(4.1) . , 6.4.

6.2.

6.2.1. (5.2) . 2,0 . (ml)/min.

6.2.2. 210 nm.

6.3.

6.3.1. 10 l (4.7) 4-.

6.3.2. (4.7) 4-. , , g/. (ml) - .

6.4.

6.4.1. 10 l (6.1.6) 4-.

4-. 10 l , .

6.4.2. (6.3.2) , 4-.

7.

, % (M/M), :

 

c

% (M/M) = ---------,

400 x M

 

:

, (6.1.1), g;

- (6.1.6), g/. (ml).

8. (*1)

1 % (M/M)

0,10 %.

IV. o ,

:

.

.

.

.

. .

.

1.

eo. , - - [Al Zr(OH) Cl .nH O].

x y z 2

2.

- ,

S .

3.

" " (...), - .

3.1. - (d = 1,18 g/. (ml).

20

3.2. S (CI 58005) : 2 % (/V) .

4.

4.1. .

5.

5.1. 1 g 2 . (ml) . .

5.2. S (3.2) - 2 . (ml) (3.1). .

5.3. 2 min.

5.4. - .

.

1.

-- 7,5 % (M/M) .

2.

- .

3.

" " (...), - .

3.1. - (d = 1,18 g/. (ml).

20

3.2. - 10 % (V/V): 500 . (ml) 100 . (ml) (3.1) . 1 . (l) .

3.3. - 1000 g/. (ml) 0,5 (Spectrosol ).

3.4. () (AlCl .6H O): 22,6 g

3 2 250 . (ml) 10 % (V/V) (3.2).

3.5. : 5,0 g 250 . (ml) 10 % (V/V) (3.2).

4.

4.1. .

4.2. .

4.3. (Whatman 41 ).

4.4. - ().

5.

5.1.

5.1.1. 1,0 g () 0,001g 150 . (ml). 40 . (ml) 10 . (ml) (3.1).

5.1.2. (4.2)

. , . 5 min, .

5.1.3. (4.3) 100 . (ml). 10 . (ml) , , . . ( ).

5.1.4. 20,00 . (ml) (5.1.3) 50 . (ml). 5,00 . (ml) (3.4) 5,00 . (ml) (3.5). 10 % (V/V) (3.2) .

5.2. -

- /

- 360,1 nm

-

- 0,2 nm

- ;

.

5.3.

5.3.1. 50 . (ml) 5,00; 10,00; 15,00; 20,00 25,00 . (ml) (3.3). 5,0 . (ml) (3.4) 5,00 . (ml) (3.5). 10 % (V/V) (3.2) . 100; 200; 300; 400 500 g/. (ml) .

, .

5.3.2. (5.3.1) . (5.3.1). , .

5.4. .

(5.1.4). , ,

.

6.

% (M/M) :

 

c

% (M/M) = -------,

40 x M

 

:

M , (5.1.1), g;

- (5.1.4), , g/. (ml).

7. (*1)

1,00 % (M/M) 0,10 % (M/M).

8.

- -

(ICP-AES).

.

1.

- - 12 % (M/M) .

2.

- .

3.

" " (...), - .

3.1. - (d = 1,18 g/. (ml).

20

3.2. - 1 % (V/V): 500 . (ml) 10 . (ml) (3.1) . .

3.3. - 1000 g/. (ml)

0,5 (Spectrosol ).

3.4. : 10,0 g 250 . (ml) 1 % (V/V) (3.2).

4.

4.1. .

4.2. - ().

5.

5.1.

, .5.1.3, .

5.1.1. 5,00 . (ml) (.5.1.3) 100 . (ml) 10,00 . (ml) (3.4). 1 % (V/V) (3.2) .

5.2. -

- /

- 309,3 nm

- 0,7 nm

-

- ; .

5.3.

5.3.1. 100 . (ml) 1,00; 2,00; 3,00; 4,00 5,00 . (ml) (3.3). 10,00 . (ml) (3.4), 1 % (V/V) (3.2) . 10; 20; 30; 40 50 g/. (ml) .

, .

5.3.2. (5.3.1) . (5.3.1). , .

5.4. .

(5.1.1). , , .

6.

% (M/M) :

 

c

% (M/M) = -------,

5 x M

 

:

M , (.5.1.1), g;

- (5.1.1), , g/. (ml).

7. (*1)

3,5 % (M/M) 0,10 % (M/M).

8.

- - (ICP-AES).

.

1.

, - - .

2.

.

3.

" " (...), - .

3.1. - (d = 1,42 g/. (ml).

20

3.2. - 5 % (V/V): 25 . (ml) (3.1) 250 . (ml) .

500 . (ml) .

3.3. .

3.4. - 0,1 (AnalaR ).

4.

4.1. .

4.2. .

4.3. .

4.4. .

4.5. -, .

5.

5.1.

5.1.1. 250 . (ml) 1,0 g () 0,001 g . 80 . (ml) 20 . (ml) 5 % (V/V) (3.2).

5.1.2. (4.2). . , . 5 min, .

5.1.3. 10 . (ml) (3.3), (4.3 4.4) . 0,1 (3.4) (V . (ml).

6.

% (M/M) :

 

0,3545 x V

% (M/M) = -----------,

M

 

:

M , (5.1.1), g;

V - 0,1 , (5.1.3), . (ml).

7. (*1)

4 % (M/M) 0,10 % (M/M).

.

1.

Al : Zr :

Al %(M/M) x 91,22

Al : Zr = ---------------

Zr %(M/M) x 26,98

2.

(Al + Zr) : Cl :

 

Al %(M/M) Zr %(M/M)

--------- + ----------

26,98 91,22

O (Al + Zr) : Cl = ------------------------------------

Cl %(M/M)

-----------

35,45

 

V. , ,

1.

:

- , . 4- ,

- , . ,

- , . ,

- , .

2.

, , , , % (M/M).

3.

() c . , , .

4.

" ", -.

4.1.

4.2. 1- , ,

4.3. , (d = 1,05 g/. (ml)

20

4.4.

4.5.

4.5.1. I: 0,005 1- , , (4.2) (4.1), 3,5 (4.3).

4.5.2. II: 0,005 1- , , (4.2) , 3,5 (4.3).

: , , :

- I: 5,84 g (4.4) 1,1013g1- , , (4.2) 100 . (ml) . 900 . (ml) (4.1) 3,5 (4.3).

- II: 5,84 g (4.4) 1,1013 g

1- , , (4.2) 1 . (l) 3,5 (4.3).

4.6. [C H N O .2C H O S]

20 26 4 2 2 6 4

4.7. [C H Br N O .2C H O S]

20 26 2 4 2 2 6 4

4.8. [C H Br N O .2C H O S]

17 18 2 4 2 2 6 4

4.9. [C H Cl N .2C H O ]

22 30 2 10 2 4 2

4.10. : 0,05 % (/V) (4.6 4.9) I (4.5.1).

4.11. 3,4,4'- //

4.12. 4,4'--3-////

5.

5.1.

5.2.

5.3. : , - 30 m;

- 4 mm; -Bondapack , 10 m .

18

5.4.

6.

6.1. : 0,5 g 0,001 g 10 . (ml) I (4.5.1). (5.4) 10 min. . .

6.2.

6.2.1.

-------------+----------------------------+----------------------------------

I II

(min) (% V/V) (4.5.1) (% V/V) (4.5.2)

-------------+----------------------------+----------------------------------

0 50 50

-----------------------------------------------------------------------------

15 65 35

-----------------------------------------------------------------------------

30 65 35

-----------------------------------------------------------------------------

45 50 50

-----------------------------------------------------------------------------

6.2.2. (6.2.1) 1,5 . (ml)/min 35 C.

6.2.3. - 264 nm.

6.2.4. 10 l (4.10) .

6.2.5. 10 l (6.1) .

6.3. , , , 6.2.5 , 6.2.4.

7.

7.1. . (4.6 4.9), , . , (4.11) (4.12).

7.1.1. - 0,05 % (/V), 6.3, I (4.5.1).

7.1.2. - 0,05 % (/V), , I (4.5.1).

7.1.3. 4 , 10 . (ml) (7.1.1) (7.1.2) . I (4.5.1) .

-----------------+--------------------+--------------------------------------

--------------------+------------------+-------------------

. . g/. (ml)

(ml) (7.1.2) (ml) (7.1.1) (*)

-----------------+--------------------+------------------+-------------------

I 1,0 0,5 25

-----------------------------------------------------------------------------

II 1,0 1,0 50

-----------------------------------------------------------------------------

III 1,0 1,5 75

-----------------------------------------------------------------------------

IV 1,0 2,0 100

-----------------------------------------------------------------------------

(*) , , 0,05 % .

7.2.

7.2.1. 0,5 g () 0,001 g 10 . (ml), 1,0 . (ml) (7.1.2) 6 . (ml) I (4.5.1) .

7.2.2. (5.4) 10 min. . I . .

.

7.3.

7.3.1. , , HPLC (5.2), (6.2.1 6.2.3).

7.3.2. 10 l (7.2.2) . 10 l , . , , , .

7.4.

7.4.1. 10 l (7.1.3) .

7.4.2. (7.1.3) , , . , , - , g/. (ml).

7.4.3. (7.4.2) , 7.3.2.

8.

8.1.1. , , % (M/M) :

W

c 1

% (M/M)= -------- x ----,

1000 x p W

2

:

(7.2.1) g;

- , , g/. (ml);

W - ;

1

W - ( . 10).

2

9. (*1)

0,1 % (/) , , 0,005 %.

10. :

-----------------------------------------------------------------------------

C H N O 354,45

20 26 4 2

-----------------------------------------------------------------------------

C H N O .2C H O S 606,72

20 26 4 2 2 6 4

-----------------------------------------------------------------------------

-- C H N O .2C H O 630,71

20 26 4 2 7 6 3

-----------------------------------------------------------------------------

C H Br N O 512,24

20 24 2 4 2

-----------------------------------------------------------------------------

C H Br N O .2C H O S 764,51

20 24 2 4 2 2 6 4

-----------------------------------------------------------------------------

C H Br N O 470,18

17 18 2 4 2

-----------------------------------------------------------------------------

C H Br N O. 2C H O S 722,43

17 18 2 4 2 2 6 4

-----------------------------------------------------------------------------

C H Cl N . 505,45

22 30 2 10

-----------------------------------------------------------------------------

C H Cl N .2C H O 625,56

22 30 2 10 2 4 2

-----------------------------------------------------------------------------

C H Cl N .2C H O 897,76

22 30 2 10 6 12 7

-----------------------------------------------------------------------------

C H Cl N .2HCl 578,37

22 30 2 10

-----------------------------------------------------------------------------

VI. , 4- , ,

1.

,4- , , . ; , 4- , , .

2.

, 4- , , , , % (M/M) .

.

1.

- (), . () .

2.

2.1.

" " (...), - .

2.2. .

2.3. .

2.4. .

2.5. .

2.6. n-.

2.7. , .

2.8. - 4 .

2.9. - 4 .

2.10. , CaCl .2H O.

2 2

2.11. , Li CO .

2 3

2.12. 2--2'-.

2.13. 4- .

2.14. .

2.15. .

2.16. .

2.17. .

2.18.

0,1 % (M/V) (100 mg/100 . (ml) (2.13 2.17) .

2.19.

0,5 % (M/V) 2--2'- (2.12) (2.4)(50 mg/10 . (ml). .

2.20.

0,3 % (M/V) (2.11) (300 mg/100 . (ml). .

2.21.

(2.5) : (2.2) = 20 : 0,5 (V/V).

2.22. (2.7) : n- (2.6) = 1 : 2 (V/V).

3.

.

3.1. , 60 .

3.2. .

3.3. , 254 366 nm.

3.4. Kieselgel 60 - , 20 x 20 cm, 0,25 mm, 2,5 x 20 cm (Merck 11845 ).

3.5. - 10 l.

3.6. - 25 l.

3.7. , 105 C.

3.8. 50 . (ml) .

3.9. - 90 mm, Schleicher & Schull, 5892, .

3.10. - - 1-11.

3.11. 5 . (ml).

3.12. (Rotavapor ).

3.13. .

4.

4.1.

50 . (ml) (3.8) 1 g . 4 4 M (2.8) 40 . (ml) (2.2). 20 4 (2.8). 2 (3.10). 1 min.

, 60 C .

(3.9) .

20 . (ml) 200 . (ml), 20 . (ml) . 10 4 (2.9), (3.10).

1 g (2.10) .

(3.9) 250 . (ml), 75 . (ml) 1 min. 250 . (ml). .

(3.10), 2 4 (2.8). 10 . (ml) (2.3), 1 min. (3.12). .

1 . (ml) (2.3). (3.11).

4.2.

, , (3.5) 3 l (2.20) (3.4) .

(3.13), 40 C,

-. (3.5) 10 l (2.18) (4.1) .

15 l (2.19)(2--2'-), , , .

(3.7) 80 C 45 min. (3.2), 15 min ( ) (2.21). , 15 cm ( 80 min).

(3.3). /n- (2.22).

5.

R - .

f

R -

f .

. , , - , . .

, .

. , 4- ,

1.

. ().

2.

2.1. " "(...), " ".

.

2.2. , .

2.3. 4- .

2.4. .

2.5. .

2.6. .

2.7. (CH COONa.3H O).

3 2

20

2.8. (d = 1,05 g/. (ml).

4

2.9. .

2.10. - 2 .

2.11. - 0,2 .

2.12. 2- .

2.13. -: (2.2)

(2.1).

2.14.

, 1 g 0,001 g2- (2.12) 500 . (ml) - (2.13).

2.15. .

2.15.1. : 1 . (l) 6,35 g (2.7) 20,0 . (ml) (2.8) .

2.15.2. 9 (2.15.1) (2.9).

2.16.

0,001 g 0,05 g 4- (2.3), 0,2 g (2.4), 0,2 g (2.5) 0,05 g (2.6) 50 . (ml) - (2.13). .

2.17.

20 . (ml) 8,00; 4,00; 2,00; 1,00 0,50 . (ml) (2.16).

10,00 . (ml) (2.14) 0,5 . (ml) 2 (2.10). - (2.13). .

3.

.

3.1. , 60 C.

3.2. 10 l .

3.3.

: - 12,5 25 cm, - 4,6 mm, - Nucleosil 5C18 .

3.4. - 90 mm, Schleicher & Schull, 5892, .

3.5. 50 . (ml) .

3.6. 5 . (ml).

3.7. , 2 4 mm .

4.

4.1.

4.1.1.

(3.5) 50 . (ml) 1 g 0,001 g. 1,00 . (ml) 2 (2.10) 40 . (ml) - (2.13). 1 g (3.7), 1 min, . (3.1), 60 C, 5 min.

1 h 5 C (3.4). 2 . (ml) (3.6). 5 C 24 h .

4.1.2.

50 . (ml) (3.5) 1 g 0,001 g. 1,00 . (ml) 2 (2.10) 30 . (ml) - (2.13). 1 g (3.7) 10,00 . (ml) (2.14), 1 min,

. 60 C 5 min.

1 h 5 C (3.4). 2 . (ml) (3.6). 5 C 24 h .

4.2.

- / (2.15).

2,0 0,5. (ml)/min. 240 nm.

4.2.1.

(3.2) 10 l (2.17). , . ,

.

.

4.2.2.

10 l (4.1.1) . 10 l (2.17) . . (4.1.1) 2- ( ), 10 l (4.1.2) .

(4.1.1) , 2- , . ( , .)

:

- -

- 0,90 ( . 1).

, - , .

- (As) 0,9 1,5 ( . 2). - 2 cm/min.

- .

5.

- (2- ) .

 

( )

 

. 1.

 

 

( )

 

. 2.

, 4- , % (M/M) (x )

: i

100 x 20 x ' '

x % (M/M) = ------------- = --------,

i 6 500 x M

10 x M

:

(4.1.2) g;

' - (4.1.2), , mg/. (ml).

6. (*1)

4- 0,40 % 0,035 %.

0,50 % 0,050 %.

0,50 % 0,045 %.

0,60 % 0,035 %.

7.

7.1. , , , .

7.2. .

.

1.

2 % (M/M) .

2.

, , % (M/M) .

3.

2- .

4.

" ".

4.1. - 96 % (V/V).

4.2. .

4.3. 2- .

4.4. - 10 % (M/V).

4.5.

50 . (ml) 1,00 g (p) 0,001 g (4.1).

4.6.

50 . (ml) 1,00 g (')

0,001 g 2- (4.1).

5.

5.1. .

5.2. - .

5.3. (2 x 15 m) .

5.4. , 60 C.

5.5. 10 . (ml) ( 0,45 m).

6.

6.1.

6.1.1.

(5.3) 1 g 0,001 g (M). 0,5 . (ml) (4.4) 9,5 . (ml) (4.1).

. , , 60 C (5.4) 5 min . . (5.5).

.

6.1.2.

(5.3) 1 g 0,001 g (M). 0,5 . (ml) (4.4), 0,50 . (ml) (4.6) 9,0 . (ml) (4.1).

. , , 60 C (5.4), 5 min . . (5.5). .

6.2.

:

:

-

- 2 m

- 1/8 "

TM

- 10 % SP 1000 ( ) + 1 % H PO

3 4

WAW 100 120 mesh.

:

- 200 C

- 120 C

- 200 C

- -

- 25 . (ml)/min.

6.3.

6.3.1.

20 . (ml) 0,25;0,50; 1,00; 2,00 4,00 . (ml) (4.5). 1,00 . (ml) (4.6), (4.1) .

' mg/. (ml)2- (.. 1 mg/. (ml) /4, /2, , 2 4 mg/. (ml) (.. 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 4,00 mg/. (ml).

1 l ,

2- , - .

.

6.3.2.

1 l 6.1.1. (6.3.1). 2- , . , 1 l 6.1.2 .

.

7.

7.1. , 6.3.1, , , 6.3.2.

7.2. (x) % (M/M), :

0,5 x 100 x ' '

x % (M/M) = -------------- = ----- ,

50 x M M

:

, 7.1;

' - , 4.6, g;

- , 6.1.2, g.

.

8. (*1)

2 % (M/M) 0,12 %.

VII. , ,

.

1.

, ,

() .

2.

().

3.

" " (...), - .

3.1. - 96 % (V/V).

3.2. .

3.3. .

3.4. - : = 66 : 33 (V/V).

20

3.5. - 25 % (M/M) (d = 0,91 g/. (ml).

4

3.6. .

3.7. .

3.8. .

3.9. .

3.10. ().

3.11.

.

3.11.1. 10 . (ml) 0,05 g (3.7) 0,001 g. 0,250 g (3.6) 5 . (ml) (3.1). (3.5), 10, 10 . (ml) (3.1).

3.11.2. 10 . (ml) 0,05 g (3.8) 0,001 g. 0,250 g (3.6) 5 . (ml) (3.1). (3.5), 10, 10 . (ml) (3.1).

3.11.3. 10 . (ml) 0,05 g (3.9) 0,001 g. 0,250 g (3.6) 5 . (ml) (3.1). (3.5), 10, 10 . (ml) (3.1).

3.11.4. 10 . (ml) 0,05 g

(3.10) 0,001 g. 0,250 g (3.6) 5 . (ml) (3.1). (3.5), 10, 10 . (ml) (3.1).

3.12. .

3.13. 12- .

3.14. .

3.15. .

3.16. :

3.16.1. 5 % (M/V) (3.12) (3.5), .

: .

3.16.2. 10 % (M/V) 12- (3.13) (3.1).

3.16.3. 1 % (M/V) (3.14) 2 % (M/V) (3.15). .

4.

.

4.1. .

4.2. - GHR/UV ; 20 x 20 cm (Machery,

254Nagel ); : 0,25 mm.

4.3. .

4.4. .

4.5. - 254 nm.

5.

5.1.

10 . (ml) 3,0 g 0,001 g. 0,250 g (3.6) 5 . (ml) (3.1). (3.5), 10, 10 . (ml) (3.1). 10 min. 3000 rpm.

5.2.

5.2.1. (3.4).

5.2.2. 2 l

(3.11) 2 l (5.1). , 15 cm .

5.2.3. .

5.3.

5.3.1. 254 nm .

5.3.2. :

- (3.16.1);

- 12- (3.16.2); 120 C;

- (3.16.3).

6.

R - .

f

, , : R -,

f .

, (), () .

, / .

7.

R -:

f

- 0,32

- 0,53

- 0,55

- 0,58

.

1.

, , .

2.

/ .

.

3.

3.1. " ", -.

3.2. .

3.3. .

3.4. .

3.5. .

3.6. ().

3.7. , "" .

3.8. : = 1:1 (V/V). (3.2).

3.9. - : : = 45:55 (V/V). 45 (3.7) 55 .

3.10.

50 . (ml) 0,001 g 0,06 g (3.3), 0,08 g (3.4), 0,10 g (3.5) 0,12 g (3.6). (3.2).

10,00 . (ml) 50,00 . (ml) : (3.8). .

4.

.

4.1. , 60 C.

4.2. 10 l .

4.3.

, 250 mm, 4,6 mm, Zorbax ( Zorbax SIL, (end-capped) ), 6 m . , "phenyl guard" .

4.4. , 90 mm, Schleicher & Schull, 5892, .

5.

5.1.

50 . (ml) 1 g (M)

0,001 g. 25 . (ml) / (3.8). . 1 min. (4.1) 60 C . / (3.8). (4.4). 24 h .

5.2.

5.2.1. (3.9) 1,0 . (ml)/min, 295 nm.

5.2.2. 10 l , 5.1, . . , 5.2.3. , . (RF), 5.2.3, .

5.2.3.

10 l (3.10) . , .

RF :

i

P

i

RF = ----,

i

i

:

P e , ,

i ;

- (3.10) ,

i , g/50 . (ml).

:

- - - 0,90 ( . 1).

, - .

- (AS) 0,9 1,5 ( . 2). - 2 cm/min.

- .

6.

() () . % (M/M) (x ) :

i

 

b x 100

i

x %(M/M) = --------,

i RF x

i

 

:

M g;

b - .

i

7. (*1)

7.1. 2,0 % 0,13 %.

 

( )

 

. 1.

 

( )

 

. 2.

7.2. 1,0 % 0,1 %.

7.3. 1,0 % 0,11 %.

7.4. 1,0 % 0,11 %.

8. (*1)

8.1. 2,0 % ( , , / ) 0,37 %.

8.2. 1,0 %

( , , / ) 0,21 %.

8.3. 1,0 % ( , , / ) 0,19 %.

8.4. 1,0 % ( , , / ) 0,11 %.

9.

9.1. - 2 % - , (5.1) , , 2 % , .

( .)

9.2.

. "" ,

,

18.

, . / . 1 2, :

: Zorbax ODS, 4,6 mm x 25 m, :

- 36 C

- 1,5 . (ml)/min

:

- : = 5 : 95 (V/V)

- : = 30 : 70 (V/V)

- : = 80 : 20 (V/V) (*5).

: Spherisorb S5-ODS, :

- : = 90 : 10 (V/V)

: 1,5 . (ml)/min

(*6).

VIII. 2-, 1--2-, , , , 4-

.

1.

- , , , 2-, 1--2-, , , , 4- .

2.

. . (/) . . , .

Millon.

3.

3.1.

" " (...), - .

3.2.

3.3.

3.4. -

3.5.

3.6. ,

3.7. (HCI), 4 mol/. . (mol/l)

3.8. (), 4 mol/. . (mol/l)

3.9. (CaCI .2H O)

2 2

3.10. Millon. Millon ( II) (Fluka 69820).

3.11. 2-

3.12. 1--2-

3.13. 4- ()

3.14. 4- ()

3.15. - 4- ()

3.16. - 4- ()

3.17. 4- ()

3.18.

(3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 3.17) 0,1 % (/V) .

3.19. ( ). 88 n- (3.4) 12 (3.6).

4.

:

4.1. 60 C.

4.2. ( ).

4.3. , 254 nm.

4.4. , 20 20 cm, 0,25 mm

60F (Merck 11798, Darmstadt

254).

4.5. 105 C.

4.6. .

4.7. Millon 10 cm, 3,5 cm 2 3 mm ( . 5.2).

4.8. 50 . (ml).

4.9. 80 C. 20 x 20 cm 6 mm.

5.

5.1.

(4.8) 1 g 0,001 g. (3.7) 40 . (ml) . , , 20 . 60 C, . 1 min, , 3 (3.7), 1 min

. 20 . (ml) 60 . (ml) 200 . (ml). (3.8) 10 ( ), 1 g (3.9) . 250 . (ml), 75 . (ml) . 1 min 200 . (ml). 2 (3.7) ( ), 10 . (ml) 1 min. 2 . (ml) 5 . (ml) .

5.2.

(4.4) (4.9) 10 l (3.18) 100 l (5.1). . , (4.2) 100 . (ml) .

, 15 cm . , (4.6) (4.3). . 30 min (4.5) 100 C. Millon (3.10), (4.7), .

: Millon , . 4- , 2- 1--2- , 4- , , ( 7.3 7.4).

6.

R -

f , Millon.

. , (), . 2-, 1--2- .

7. :

7.1. Millon , . .

7.2. , , Millon. R -,

f , , N. De Kruijf, M.A.H. Rijk, L.A. Pranato - Soetardhi . Schouten (1987): . (J. Chromatography 410, 395-411).

7.3. R -

f, .

----------------------------------+------------------+-----------------------

100 R

f

----------------------------------+------------------+-----------------------

4- 11

12

17

21

26

16

2- 29

1--2- 50

-----------------------------------------------------------------------------

7.4. 4- . (), , , , .

.

1.

2-, 1--2- , 4-, 4-, 4- , 4- 4- .

2.

, , % (M/M).

3.

. . . 4-.

4.

4.1.

" ", -.

4.2. ,

4.3. 2-

4.4. 1--2-

4.5. 4- ()

4.6. 4- ()

4.7. - 4- ()

4.8. 4- ()

4.9. - 4- ()

4.10. 4- ()

4.11.

4.12.

4.13.

4.14. ( SO ) 2 mol/. (mol/l)

2 4

4.15. /. 9 (4.2) 1 .

4.16. . 0,25 g 0,001 g (4.8), 500 . (ml) / (4.15)

4.17. : ///.

5 , 60 , 10 25 .

4.18. . 0,001 g 0,2 g 2-, 0,2 g 1--2-, 0,05 g , 0,05 g , 0,05 g 0,025 g 100 . (ml) / (4.15).

.

4.19. . (4.18) 20 . (ml), 10 . (ml) 5,00 . (ml), 2,00 . (ml) 1,00 . (ml) 50 . (ml). 10 . (ml) (4.16) 1,0 . (ml) (4.14) / (4.15). .

5.

:

5.1. 60 C 1 C

5.2. , 280 nm.

5.3. 25 cm 4,6 mm ( 12,5 cm

4,6 mm), Nucleosil 518 ( 10.1).

5.4. 100 . (ml) .

5.5. 2 mm 4 mm.

6.

6.1.

6.1.1. .

1,0 g 0,001 g 100 . (ml) (5.4). 1,0 . (ml) (4.14), 50 . (ml) / (4.15) 1,0 g (5.5). , . 5 min (5.1) 60 C 1 C. 1 h. 2 . (ml) 5 . . (ml) . . 24 h.

6.1.2.

1,0 g 0,1 0,001 g

100 . (ml). 1,0 . (ml) (4.14) 40 . (ml) / (4.15), 1,0 g (5.5) 10,0 . (ml) (4.16). - 1 min, . 5 min 60 C 1 C, 1 h. . 2 . (ml) 5 . (ml) . .

6.2. ()

6.2.1. :

- : /// (4.17)

- : 1,5 . /min (ml/min)

- : 280 nm

6.2.2.

10 l (4.19).

. , .

6.2.3.

10 l (6.1.1) (4.19) . (6.1.1) ( ), 10 l (6.1.2). . , , .

, .

, ,

.

:

- () - - 0,90 ( . 1).

, - .

- (As) 0,9 1,5 ( . 2).

- 2 cm/min.

- .

7.

(6.2.2) . 2-, 1--2-, 4- , 4-, 4-, 4-

4- (Wi) % (/) :

b

i

% W (M/M) = --------- ,

i 200 M

:

b i ,

i , g/. . (g/l);

- g.

8. (*1)

10.5

 

( )

. 1.

 

( )

. 2.

9. (*1)

10.5.

10. :

10.1.

, . , , ( 6.2.3). Hypersil ODS Zorbax ODS. , .

10.2. , .

, , .

10.3.

, . , 4, N.de Kruijf, M.A.H. Rijk, L.A.Pranato-Soetardhi A.Schouten. . II (J.Chromatography 1989, 469, 317-318).

10.4. , .

10.5. , . % / (m) (r) (R) :

-------+-----------+----------+--------+---------+---------+--------+--------

2- 1- - - - - -

- -

-

2-

-------+-----------+----------+--------+---------+---------+--------+---------

m 1,124 0,250 0,0628 0,031 0,0906

-----------------------------------------------------------------------------

r 0,016 0,018 0,0035 0,0028 0,0044

-----------------------------------------------------------------------------

R 0,176 0,030 0,0068 0,0111 0,0034

-----------------------------------------------------------------------------

- -

m 1,196 0,266 0,076

-----------------------------------------------------------------------------

r 0,040 0,003 0,002

-----------------------------------------------------------------------------

R 0,147 0,022 0,004

------------------------------------------------------------------------------

m 0,806 0,180 0,148 0,152

-----------------------------------------------------------------------------

r 0,067 0,034 0,013 0,015

-----------------------------------------------------------------------------

R 0,112 0,078 0,012 0,016

-----------------------------------------------------------------------------

---------------------------

(*1) ISO 5725

(*2) , , , . , ( ) .

(*3) , , .

(*4) "Magnesium as modifier for the determination of barium by flameatomic emission spectrometry". Jerrow, M. et al., Analytical Proceedings, 1991, 28, 40.

(*5) M.Herpol-Boremans et M.-O.Masse, Identification et dosage del'hydroquinone et de ses ethers methylique et benzylique dans les produits cosmetiques pour blanchir la peau. Int. J. Cosmet. Sci. 8-203-214 (1986).

(*6) J.Firth and I.Rix, Determination of hydroquinone in skin toningcreams, Analyst (1986), 111, p. 129.


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