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4438 4--m- 0.1%
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P5639 5-- 0.0015% (
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P7244 -(12-22) 0.1%
(+)
---+----+-------------------+-------------------+--------------+-------------
P7545 4,4--1,3- 0.1%
- 6
---+----+-------------------+-------------------+--------------+-------------
P7946 N()N-
0.5%
(-
1,3--2,5--
-4)-N'-
()
---+----+-------------------+-------------------+--------------+-------------
P8 47 1,6-(4-- 0.1%
)-n-
()
(-
--
) (+)
---+----+-------------------+-------------------+--------------+-------------
P7648 0.1%
" -
(-1,5-) e"
() ( -
-
-
0.05%)
---+----+-------------------+-------------------+--------------+-------------
P9049 5--3,7--
0.3%
1--
[..0]
, -
-
---+----+-------------------+-------------------+--------------+-------------
P4 50 3-(-)-
0.3%
-1,2-
()
---+----+-------------------+-------------------+--------------+-------------
P8451 - 0.5%
( -
)
---+----+-------------------+-------------------+--------------+-------------
P9352 0.004% 20% gl (w/w)
gl iO
2
3-.,
-
-
,
---+----+-------------------+-------------------+--------------+------------
P7053
0.1% -
,
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P7154 - 0.1% " -
,
(+) "
---+----+-------------------+-------------------+--------------+------------
P2155 0.15% -
,
---+----+-------------------+-------------------+--------------+------------
P9156 --2--
0.05% 1. "
"
-
2. -
,
,
0.02%,
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" "
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(1) ,
3-
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0,05 %.
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5 . 4
,
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-
-
-
Co--
-
-
li-e
,
pa -
---+----+----------------------------+----------------+---------+------------
1 2
3 4
5
6
---+----+----------------------------+----------------+---------+------------
S1 1 4-
5%
---+----+----------------------------+----------------+---------+------------
S57 2
N,N,N--4-(2--
6%
-3-)
---+----+----------------------------+----------------+---------+-----------
S12 3 (INN) 10%
---+----+----------------------------+----------------+---------+-----------
S38 4 (INN) 10% "
"
(1)
---+----+----------------------------+----------------+---------+-----------
S45 6 2--5- 8% (
)
,
---+----+----------------------------+----------------+---------+-----------
S71 7
3,3'(1,4-) 10%
(
(7,7--2-- )
-[2.2.1]-1-
- )
---+----+----------------------------+----------------+---------+------------
S66 8
1-(4--)-3- 5%
(4-)-1,
3-
---+----+----------------------------+----------------+---------+------------
S59 9 -(2--3-) 6% (
-4-
)
---+----+----------------------------+----------------+---------+------------
S32 10 2--3,3- 10% (
, 2- )
()
---+----+----------------------------+----------------+---------+------------
S72 11 N-{(2 4)-
6%
[(2--3-)
]}
---+----+----------------------------+----------------+---------+------------
S28 12
10%
---+----+----------------------------+----------------+---------+------------
S3 13 -4--10%
,(EG-25 )
---+----+----------------------------+----------------+---------+------------
S27 14 -4-
10%
( -)
---+----+----------------------------+----------------+---------+------------
S69 15 2,4,6--(--2> 5%
--1'-)-1,3,5-
, ()
---+----+----------------------------+----------------+---------+------------
S73 16 , 2 - (2--15%
2-)-4--6-(2--3-
(1,3,3,3--1-(-
) ) - -
) ) (
)
---+----+----------------------------+----------------+---------+------------
S78 17 , 4, 4-
10%
((6-(((1,1-)
))))-
1, 3, 5 - -2,4-)
)-, (2--
) )
---+----+----------------------------+----------------+---------+-----------
S60 18 -(4'-)-d-1- 4%
(4-
)
---+----+----------------------------+----------------+---------+-----------
S61 19 3-
2%
(3- )
---+----+----------------------------+----------------+---------+-----------
S13 20 2-
5%
(- )
---+----+----------------------------+----------------+---------+-----------
S8 21 2--4--
8%
(
)
---+----+----------------------------+----------------+---------+-----------
S40 22 2--4--
5% (
-5- )
(-5)
---+----+----------------------------+----------------+---------+-----------
23 2,2'---6- 10%
(2--2-)-4-
(-)-1,1,3,3-
---+----+----------------------------+----------------+---------+-----------
24
2-2'- 10% (
-(1,4-)1- )
-4,6
---+----+----------------------------+----------------+---------+-----------
25 (1,3,5)--2,4- 10%
([4-(2--)-2-
]-)-6-(4-
)
---+----+----------------------------+----------------+---------+------------
(1) ,
0,5 % -
.
6 . 5, . 1, . 1
,
1. N-5--2-
2. -
(
)
3. *
4. *
5. [(4--3-)-3,5-]
6. *
7. *
8. *, ,
9. *
10.
11. Aconitum napellus L. (,
)
12. ( Aconitum
napellus L.)
13. Adonis vernalis L.
14. *
15. Rauwolfia serpentina
16. , ,
17. *
18.
19. *
20. *,
21. ,
22. ,
23. *
24. *
25. *,
26.
27. *,
28. *
29. 2--1,2-(4-)
30.
1,3-
31. 4-
32. , , ,
33. , ,
34. [9-(3--2-)
(3,2-)-7-]
35. Ammi majus
36. 2,3--2-
37.
38.
39.
40.
41. Apocynum cannabinum L.
42.
(5,6,6,7--6--4-(,)--
10,11- )
43.
44. Atropa belladona L.
45. ,
46. ,
,
7,
,
, (2)
3
47.
48. -2(3)-
49.
50. 1--1-
()
51. 2,2,6--4- ()
52. *
53. *
54.
55. ,
56. *
57. *
58. *
59. *
60.
61. *
62.
63. *
64. *
65. *
66. *
67. *
68.
69. , Cantharis vesicatoria
70.
(1R,2S)--1,2--3,6-
()
71. *
72.
73.
74.
75.
76. Chenopodium ambrosioides ( )
77. 2,2,2--1,1-
78.
79. *
80. *
81. 4--1,3-
(
)
82. *
83. 2--6--4-
( - ISO)
84. *
85. *
86. N,N- (2-) N-
87. *
88. *
89. *
90. *
91. *
92. *
93. 2-[2-(4-)-2-]
1,3- ( -
ISO)
94. *
95. *
96.
97. ;
98. Claviceps puprurea Tul.,
99. Conium maculatum L. (, ,
)
100. *
101.
102. ,
103.
104. Colchicum autumnale L.
105.
106. Anamirta cocculus L. ()
107. Croton tiglium ()
108. 1--3-(N-)
109.
110.
111.
112. 2--
(N,N,N',N'-)
()
113. *
114. *
115. *
116. *
117. , --N--N-
118. *
119. 5-(, -)-5-
120. N,N'-() ,
. e
*
121. N,N'-[()]
() ,
. *
122. *
123. *; (ISO)
124. () ,
.
*
125. ( )
126. ( )
127. *
128. 2- 3--4-
129. *
130. 3-
131. ,'---4-
( - ISO)
132. () [(-)
]
, .
*
133. *
134. Digitalis
purpurea L.
135.
7-[2--3-[(2-)-N-]]
()
136. *
137. *
138.
139. *
140. *
141. *
142.
143. 1,1-()
(, )
144. *
145. *
146. *
147. *
148. *
149.
150.
151.
152. *
153. *
154. *
155. *
156.
N-(3--3,3-)-N,N-
, .
*
157. *
158. *
159. *
160. 5,5--4-
161. *
162. *; (ISO)
163. ,
164.
165. *
166.
167. 4-
,
5
168. , .
169. *
170. 4-
171. *
172. *
173. *
174. *
175. *
176. *
177. *
178. 4-, 4-
4-
179. *
180. *
181. *
182.
183. *
184. *
185. *
186. *
187. *
188. *
189. *
190. *
191. ,
,
7
192. , . *
193. *
194.
195. 1,2,3,4,5,6- (-ISO)
()
196. (1R, 4S, 5R,
8S)-1,2,3,4,10,10--6,7--1,4,4,5,6,7,
8,8--1,4:5,8- ( - ISO)
197.
198. (1R, 4S, 5R,
8S)-1,2,3,4,10,10--1,4,4,5,8,8-
-1,4:5,8- ( - ISO)
199. ,
200.
201. ,
202. *
203. *
204. (4--2--1--3-)
205. *
206. *
207. 4,4'--3,3'-(3-)
208. *
209.
210. ,
211. Hyoscyamus niger L. (, ,
)
212. *
213.
214. () , .
215. (Cephaelis ipecacuanha Brot.
)
(,
)
216. (2--4-) ()
217. - (3S, 5aR,
9bS)-3,3,4,5,5,9b--3,5,9-
(1,2-b)-2,8-
218. Lobelia inflata L.
219. *
220.
221.
,
4
222. 3,4,5-
223.
224.
2-(4--2-)-N-N-
225. *
226. *
227. 2-
228. *
229. *
230. *
231. *
232. *,
233. *
234. 3,4--2--2--4--2,5,
/3,2-/-
/1/-5-//
235. *
236. *
237. *
238.
239. *
240. *
241. 2-
242. 1- 2-
243. 3-(1-)-4-
244. *
245. (.
*)
246. *
247.
248.
249.
250.
251. *
252. *
253.
-1,2,3-
254. *
255. /2-/
256. ,
257.
258. *
259. *
260.
2
261.
262. *
263.
264.
265. *
266. *
267. *
268.
269. *
270. *
271. 2--1,3- ()
272. *
273. *
274. *
275. *
276. ; TEPP/ISO/
277.
278. *
279.
280. *
281. Physostigma venenosum Balf.
282.
283.
284. --2-
()
285. *
286. *
287. *
288. *
289.
55
7,
290.
291. Prunus laurocerasus L. ( )
292. *
293.
294. Juniperus sabina L. (,
)
295. ,
296.
297.
,
49 7
298. Solanum nigrum L.
299.
300.
301. Datura stramonium L.
302. ,
303. Strophantus
304.
305. Strychnos
306. , :
,
I II
,
30
1961 .
307. (
,
- -NH2 )
308. *
309.
310. *
311. Pilocarpus jaborandi Holmes
312.
313. *
314.
315.
316.
317.
318. Thevetia nerifolia
Juss.
319. *
320. *
321.
7
322. *
323. ,
324. *
325. ()
326. 2,2,2- ( )
327. *
328. *
329. *
330. Urginea scilla Stern.
331. ,
332. Schoenocaulon officinale Lind. (
)
333. Veratrum Spp.
334.
335. * (
D D )
2 3
336. -
337.
338. *
339. *
340. 4--
341. 4--
342. *
343.
344.
345. Pyrethrum album L.
346.
2-/4--N-/2-//
347. *
348.
349.
350.
351.
352. *
353.
354.
355.
356. 4--3--2-
357. 4--3-
,
358. (. *,
8-, 5-
),
.
1 /
359. Laurus nobilis L.
360. ,
, : 100 ppm
; 50
ppm
,
,
361.
5,5'---2,2'--4,4'-
362.
3'--5',6',7,8'--5',5',8',8'--2'-
(7--6--1,1,4,4--1,2,3,4-
)
363. -
364. 4--m-
365. ;
Aristolochia spp.
366.
367. 2,3,7,8- --
368. 2,6--1,3--4-
()
369. (INNM)
370.
N-()-4--1,2- ()
371.
2,2--3,3,5,5,6,6-
()
372. 6-()-2,4- 3-
()
373. 3,4,5-
374. Phytolacca spp.
375. * ( )
376. 1--2,4-
(2,4--CI 76050)
377. 1--2,5-
(2,5-)
378. CI 12140
379. CI 26105
380. CI 42555
CI 42555-1
CI 42555-2
381. 4-,
()
( /INN/)
382.
383.
2--4-
384. 2--5-
385. 11---4--3, 20-
386. CI 42640
387. CI 13065
388. CI 42535
389. CI 61554
390.
391. ,
,
50
7, ,
,
(2) 3
392.
393.
394.
395. -8- ,
,
51 7
396. -2,2-- 1,1 (
) -
( + )
397. CI 12075 ,
398. CI 45170 45170:1
399.
400. 1,2-
401. CI 15585
402.
403.
404.
405.
406. 4--m-
407. 2,4-
408.
409.
410.
411.
412. 4--2-
413. 2--m-
414. 4---3--2,6-
(Musk Ambrette)
415.
416. ,
417. 3,3-/4-//*/
418. 3--4-
( )
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-
420.
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()
422. 5---1, 2, 3--4,
6- (
)
(*) ,
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(INN) ,
1 - 33 INN", , 1995.
7 . 5, . 1, . 2
,
,
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61. - -
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2. (3) 0,05%. (4)
,
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9 . 9
( - , . 91 2002 .)
I.
1.
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2.
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2.3. -
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2.4.
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2.5. - ,
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3.
3.1.
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3.3. ()
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4.
4.1. ,
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4.2.
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4.3.
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5.
5.1. ()
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5.2.
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C.
5.3.
.
II.
1.
1.1. ,
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1.2.
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1.3.
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.
1.4.
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2.
2.1.
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, , ,
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2.2.
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3.
3.1.
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3.2.
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4.
4.1.
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4.2.
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5.
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1), , ( ).
( )
. 1.
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. .
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() - 1
5.1.1.
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5.1.3. ,
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5.1.4.
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.
5.2.
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.
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5.3.
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1 1
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5.3.1.
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( 5 10 g) 2-,
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-
;
-
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1
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1
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2
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M % (
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Q -
g;
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5.3.2.
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5.3.2.2.
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( 8 mm, 2,5
mm);
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5.3.2.3. -
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5.3.2.2; ;
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5.3.2.4. -
,
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III.
1.
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2.
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3.
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4.
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- 9,18 25 C:0,05
.
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4.2.1.
;
4.2.2. ;
4.2.3.
;
4.2.4.
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, , .
. 12 , .
5.
5.1.
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5.1.2.1.
;
5.1.2.2. ,
;
5.1.2.3.
;
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5.1.3. -
0,5 1,0 g 0,001 g 150 . (ml)
. ,
, ,
( 3 h). 100 . (ml)
0,1 N (5.1.1),
(5.1.2.2).
5.1.4. -
.
7,0, .
, .
.
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() , % (/) ,
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M
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V .
(ml);
M - g.
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.
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5.2.
5.2.1. :
5.2.1.1. ;
5.2.1.2. 1,0 N
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5.2.1.3. 0,1 N
,
1,0 N
.
5.2.2. :
5.2.2.1.
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5.2.2.2. ,
;
5.2.2.3.
;
5.2.2.4.
.
5.2.3. -
0,5 1,0 g 0,001 g 150 . (ml)
. ,
, ,
( 3 h).
100
. (ml) 0,1 N
(5.2.1.1), (5.2.2.2).
5.2.4. -
5.1.4 9,0.
5.3. (*1)
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,
0,25 %.
IV.
1.
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, 5 %
.
2.
/ , ,
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3.
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.
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4.
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.
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5 % (/)
4.2. -
10 % (/)
4.3. - 95 % (V/V)
4.4.
4.5.
4.6. -
- 6,8 % (/)
4.7. - 0,1 N
4.8. - 20 % (/)
4.9. - 10 % (/)
4.10.
4.11.
4.12. (1:1)
4.13.
5.
5.1. - 500 .
(ml)
5.2. - 50 .
(ml) 600 . (ml)
5.3. - G-4
5.4. - 25 .
(ml) 100 . (ml)
5.5. - 10 . (ml)
5.6. - 500 .
(ml)
5.7.
5.8. - 0
100 C
5.9.
5.10.
-
5.11. - 25 . (ml)
5.12. - 250 .
(ml)
6.
6.1. 6 7 g
0,001 g 50 . (ml) , 3,0
(4.9) 100 .
(ml) . 25 . (ml)
(4.3), 25 . (ml) - (4.6) 25 30
. (ml) (4.4) .
6.2.
() , ,
, 6.1, .
6.3.
600 . (ml)
.
6.4. 50 . (ml)
(4.1), (5.9)
10 . (ml) (4.2).
.
6.5.
(4.2), 200 .
(ml) (4.3) (5.10)
30 min.
6.6.
(5.3), (50
60 C) .
6.7.
(4.3) (4.5).
50 . (ml) (4.8)
.
6.8.
(5.12) a (4.7)
.
7.
(), % (M/M), :
A 4,50179 100
C % = ------------------- ,
M 1000
:
0,1 N (6.8) . ;
M - g (6.1);
4,50179 -
.
8. (*1)
5 % ,
,
0,15 %.
9.
9.1.
/
. ,
.
, .
9.2.
9.2.1. ,
, , 6.1 6.3,
.
9.2.2. 10 . (ml)
, 9.2.1,
(4.10)
(4.11).
9.2.3. 10 %
(4.2) .
2 . (ml) (1:1) (4.12).
9.2.4.
0,5 . (ml) 0,1 N
(4.7). , ,
.
9.2.5.
,
(4.13). 3 5 min
.
V.
1.
5 %.
2.
,
, %(M/M).
3.
/,
.
.
4.
" " (...).
4.1. Porapak Q, Chromosorb 101
, 80 100 mesh
4.2.
4.3.
4.4.
4.5.
4.6.
50 .
(ml) 5 . (ml) (4.4) 300
mg (M) , 1 mg.
.
4.7.
10 .
(ml) 5 . (ml) (4.6)
300 mg (M ) ,
1
1 mg. .
5.
5.1.
5.2.
-
5.3.
5 10 l 0,1 l
5.4. 1, 4
5 . (ml)
5.5. - 10 50
. (ml)
5.6. ,
20 . (ml), , Sovirel France N20
. ,
.
5.7.
6.
6.1.
6.1.1. :
- 150 cm
- 4 mm
- 6 mm
6.1.2. :
Porapak Q, Chromosorb 101 , 80 100 (4.1),
.
6.1.3. -
: , 3 l o
4.7,
.
6.1.4. :
- ,
65 . (ml)/min.
:
, 5
10 .
6.1.5. :
- 210 C
- 210 C
- 175 C
6.1.6. -
100 cm/h.
6.2.
. ,
, ,
.
6.3.
6.3.1.
(5.6) 6 7 g (M )
0 0,001 g , 6.2,
.
6.3.2.
5 . (ml) (4.6), 4 .
(ml) (4.4) 1 . (ml) (4.5).
.
6.3.3.
15 min
, .
:
. 1 2 g
.
6.3.4. 3 l
(6.3.3) , 6.1.
.
:
- 1 min;
- 2,5
min;
- 6 min;
- 15
min.
6.3.5.
3 l
4.7 . .
7.
7.1.
.
7.1.1.
, :
.
7.1.2.
, 6.3.5,
fs :
As Mi As M
fs = -------------- 100% =
------------------ ,
fs Ms Ai fs Ai M 100
:
fs -
As -
(6.3.5);
Ai -
(6.3.5);
Ms -
10 . (ml) 4.7 (=M )
1mg;
Mi -
10 . (ml) 4.7 (1/10 M) mg
.
7.2.
.
7.2.1.
(6.3.4)
7.1.1.
7.2.2.
% (X) :
As Mi As M
X % = ------------- 100 % =
-------------------- ,
fs Ms Ai fs Ai M 100
:
, %;
s -
(6.3.4);
i -
(6.3.4);
s - 6.3.1 (=
1000 ) mg;
Mi -
10 . (ml) , 6.3.2 (1/10 ) mg.
0,1 %.
8. (*1)
3
%
0,3 %.
VI.
1.
,
4-,
.
2.
(2--8- )
% (/).
3.
(2--8- ).
.
4.
" " (..), -
.
4.1. - 25 %
(/)
4.2.
4.3.
4.4. 2--8-
4.5. - 6 %
(/V)
240 g
(4.1) 1000 . (ml) ,
.
4.6. -
0,2
15,4 g
(4.3)
1000 . (ml) , .
4.7.
2--8-
5 g
2--8- 12 . (ml)
100 . (ml) .
.
5.
5.1. - 100
1000 . (ml)
5.2. - 400 .
(ml)
5.3. - 50
150 . (ml)
5.4. - 10 .
(ml)
5.5. G-4
5.6. - 500
. (ml)
5.7.
5.8. - 0
100 C
5.9.
, .
5.10.
150 2 C
5.11.
5.12.
5.13. Whatman 4
6.
6.1. 400 .
(ml) 5 10 g 0,001 g ( g),
, 50 100 mg , 50 . (ml)
.
6.1.1. ,
.
6.1.2.
50 . (ml) . .
6.2. 10 mg ,
(6.1.2), 2 . (ml) 2--8-
(4.7) .
6.3. 150
. (ml) , 60 C (5.12)
45 . (ml) 0,2 M (4.6)
.
6.4.
5,7 - 5,9 6 % (4.5) ,
.
6.5.
30 min. G-4,
(150 C)
(g). 150 . (ml)
(95 C).
6.6.
150 C 1 h.
6.7.
, (5.9)
( g).
1
7.
() % (/) :
( - ) 17,12
1
C %= ----------------- ,
:
(6.1) g;
-
(6.5) g;
- (6.7)
g.
1
8. (*1)
1 %
(/),
0,1 %.
VII.
4-
1.
4-
.
2.
4- , ,
4- .
3.
,
. 4-
.
4.
" "(..), -
.
20
4.1.
- 36 % (/) (d = 1,18)
4
4.2.
4.3. -1-
4.4.
4.5.
4.6.
4.7.
4.8.
4.9.
4.10. - 0,1 N
4.11.
- 0,1 N
4.12.
- 1 % (/V)
4.13.
- 2 % (M/V)
4.14.
- 4,5 % (M/V)
4.15.
- 0,05 % (M/V)
4.16.
( ) - -1- : :
= 4:1:5. .
4.17. Pauly:
4,5 g (4.8)
45 . (ml) (4.1)
500 . (ml). 10 . (ml)
10 . (ml)
(4.14). 15 min
0 C ( 1 3
) (7.5) 20
. (ml) (4.13).
4.18.
(20 20 cm), 0,25 mm.
5.
5.1.
- 100 . (ml);
5.2. - 100 .
(ml);
5.3.
- 250 . (ml);
5.4. - 250 . (ml);
5.5. - 1, 2 10 .
(ml);
5.6. - 5 .
(ml);
5.7. - 10 l
0,1 l ;
5.8. - 0
100 C;
5.9. -
;
5.10. -
80 C;
5.11.
.
6.
,
, .
7.
7.1.
(5.7) 5 l (6)
() 1 cm
(4.18).
7.2.
, (
4.16), ,
15 cm .
7.3.
80 C,
.
(4.13) .
7.4.
0,05 %
(4.15).
.
7.5.
(4.17). 4-
- Rf 0,26,
Rf 0,45
3- .
8.
8.1. 10 g
0,001 g (6) 100 . (ml)
,
40 C.
8.2. 10 . (ml)
(V1) (8.1)
.
8.3.
20 . (ml)
(4.2). .
8.4.
.
1,0 2,0 . (ml) (V )
250 . (ml)
2(5.3)
75 . (ml).
8.5. 2,5 . (ml)
36 % (4.1) 2,5 g (4.6),
50 C .
8.6. 0,1 N
(4.10) , , 50 C, .
8.7. 3,0 . (ml)
(4.10), 10
min 50 C. 10 min
, 2 . (ml)
(4.10), 10 min 50 C.
().
8.8.
, 2 g (4.5) .
8.9.
0,1 N (4.11).
(4.12) .
(b).
9.
(b) % (/)
:
( - b) V 0,00514 100
1
%/
= ---------------------------- ,
V
2
:
0,1 N (8.7) . (ml);
b -
0,1 N ,
(8.9) . (ml);
M -
g;
V -
8.2 . (ml);
1
V - ,
(8.4),
2 . (ml).
:
% (M/M) (b)
.
.
10. (*1)
5 % (M/M),
0,5 %.
11.
26 2001 .
(, . 60 2001 .)
4-
6 % (M/M).
,
.
(9) 0,1588
% (M/M),
.
, (
), -,
.
VIII.
, .
.
; , ,
- .
. ,
1.
,
; ,
- ,
,
( ).
2.
" " (...), -
.
2.1. 0,5 % (/V)
:
2.1.1.
2.1.2.
2.1.3.
2.1.4.
2.1.5.
2.1.6.
2.2.
( ) - 80 % (V/V)
2.3.
( ) - : :-1- : = 34 : 38 : 18 :
10 (V/V/V/V)
2.4. (
), 10 % (M/V)
2.5. (
), 1 % (M/V)
2.6. (
), 10 % (M/)
2.7. , 4 N
3.
3.1.
(Whatman 3 4 )
3.2. - 1 l
3.3. - 100 .
(ml)
3.4.
3.5.
4.
4.1.
1 g 5 g 100 . (ml) .
1 l
, . 5.
4.2. ,
4.2.1.
1 g 5 g
50 . (ml) . 100 . (ml) .
(3.4). 1 l
,
. 5.
4.2.2.
- 1 g 5 g 50 .
(ml) , (2.7),
100 . (ml) . (3.4).
1 l
, . 5.
4.3.
5 g 20 g
100 . (ml) .
,
. 5.
5.
5.1.
(2.2) (2.3)
.
- 24 h
.
5.2.
(Whatman 3 ) 40
cm 20 cm (3.1) 1 l
, . 4 . 2.1.
.
5.3.
(5.2) , (5.1).
, 35 m
( 5 h).
5.4. . 5.2 .
5.3 ,
(Whatman 4 ) (3.1).
(35 cm).
5.5.
.
5.6. ():
:
5.6.1. (2.4),
(2.5);
(2.1) - ;
;
5.6.2. (2.6)
, . 5.6.1;
- ,
(2.1).
5.7. ,
(2.2) (2.3), Rf-
(2.1) :
(2.2) (2.3)
0.40 0.10
0.40 0.02 + 0.05
0.50 0.10 + 0.20
0.40 0.20
0.40 0.10 + 0.20
0.80 0.80
.
1.
(.4.2)
:
-
() (.4.1) -
(.4.1),
. (.4.1)
- (.5);
-
(.4.2) - :
(.4.2) ; ,
(.4.2)
/ .
2. -
" " (...), -
.
2.1.
2.2.
- 36 % (M/M)
2.3. - 6 N
2.4. - 4 N
2.5.
2.6. (BaCl .2H O)
2 2
2.7.
2.8.
1 % (/V)
2.9.
( ) - : ( 36 %) :
= 80:10:10 (V/V/V).
2.10. (
) - 0,1 % (M/V)
, .
3.
3.1. - 5 l
3.2.
3.3. - 100 .
(ml)
3.4.
Schleicher Schull 2043b . ,
(.3),
( ) (.2.9.), .
3.5.
3.6.
4.
4.1. ,
:
4.1.1.
50 . (ml) pH
1 (.2.3);
4.1.2.
100 . (ml),
;
, . 5,
.
4.2. ,
:
4.2.1.
100 . (ml) ;
4.2.2.
(.2.7) 7 10 ,
(.3.2) 30 min;
4.2.3.
50 . (ml)
(.3.5);
4.2.4.
(.2.3) 100 . (ml).
,
. 5, .
5.
5.1.
( )(.2.9) e
.
15 h.
5.2.
,
, . .3.4, 5 l
. .4.1.2. . .4.2.4
(.2.8).
5.3.
. (30 cm).
5.4.
.
5.5. () -
(.2.10).
R - 0,10.
f
.
1.
, .
2.
:
+ -
+ 2 +
2I -> I + 2
2 2 2 2
,
.
.
3.
, , -, % (/)
.
4.
" "
(...), - .
4.1. - 1 mol/.
(2 N)
4.2.
4.3.
4.4. - 0,1 mol/.
(0,1 N)
4.5. K - 10 % (M/V),
4.6. - 20 %
(M/V)
4.7. - 1,0 %
(M/V)
5.
5.1. - 100 .
(ml).
5.2. - 50 . (ml)
5.3. - 250 .
(ml)
5.4. - 25
100 . (ml)
5.5. - 10 . (ml)
5.6. - 250
. (ml)
6.
6.1. 100 .
(ml) 10 g () 0,001 g , 0,6 g
. 250 . (ml)
, .
6.2. 10 .
(ml) 250 . (ml)
(5.6). 100 . (ml)
(4.1), 20 . (ml) (4.5)
(4.6).
6.3.
(4.4)
. (ml) (4.7).
(V) (4.4) . (ml).
6.4. , . 6.2
6.3, , 10 . (ml)
10 . (ml) .
(V) . (ml).
7.
% (/) :
(V - V) x
1,7008 x 250 x 100 (V - V) x 4,252
% =
---------------------------- = -----------------,
x 10 x
1000 M
:
(6.1)
g;
V -
(6.4) . (ml);
V -
(6.3) . (ml).
8. (*1)
, 6 %
(/) , ,
,
0,2 %.
I.
1.
:
------------------------------------------------------------------
------------------------------------------------------------------
--------------
o- (-)
m- (-)
- (-)
------------------------------------------------------------------
-------------------
4--1,2-
(-3,4-) (-)
4--1,3-
(-2,4-) (-)
2--1,4-
(-2,5-) (-)
------------------------------------------------------------------
()
-------------
2,4-
------------------------------------------------------------------
()
1,4- (-)
-
--------
------------------------------------------------------------------
()
1,2,3-
------------------------------------------------------------------
()
----------
1,3-
------------------------------------------------------------------
2.
,
, 96 %
10 - .
4 ( ),
.
3.
" " (...), -
.
3.1. - .
3.2. .
3.3. - 96 % (V/V). 20
3.4. - 25 %
(d = 0,91).
4
3.5. L(+)- .
3.6. .
3.7. .
3.8. - .
3.9. .
3.10. .
3.11. -.
3.12. -2-.
3.13. - 50
% (V/V).
3.14. :
3--1-
( ),
2--4--1- ( )
3.15. .
3.16. -.
3.17. 2,5-.
3.18. .
3.19. - 10 %
(V/V).
3.20. .
e
. 1.
(- -),
.
3.21. - 0,5 %
(M/V)
0,5 % (M/V)
(3.20).
50 mg 1 mg
10 . (ml).
5 . (ml) 96 %
(3.3) 250 mg (3.5).
(3.4) 10 ( ).
10 . (ml)
96 % (3.3) .
.
.
.
3.22.
( )
3.22.1. : :
= 35:25:40 (V/V/V).
3.22.2. :
: : 25 % = 80:10:10:1 (V/V/V/V).
3.22.3. : -2- :
= 50:25:25 (V/V/V).
(20 C 25 C) .
3.22.4. - : :
= 7 : 70 : 23 (V/V/V).
(20 C 25 C) .
:
, 25 % (V/V) -
24
, 50 %
(3.13) - 1
- 75
: ,
, .
3.23.
( ).
3.23.1. Diaso .
(3.14)
5 % (M/V) .
3.23.2. E.
2,0 g
- (3.16) 100 . cm (ml)
10 % (M/V) (3.19).
3.23.3.
2,5-- .
1: 1,0 g
(3.17) 100 . (ml) 96 %
--------- (3.3).
2: 4,0 g
(3.18)
---------100 . (ml) 96 %
(3.3).
1 2.
3.23.4. -
5 % (M/V)
(3.15) 25 % (3.4), .
. .
4.
4.1.
.
4.1.1.
,
.
.
4.1.2. 10 l,
0,2 l,
50 l,
, .
4.1.3.
20 20 m 0,25 mm (Macherey and Nagel, Silica G-HR
).
4.2. - 4000 rpm.
4.3. - 10
. (ml), .
5.
5.1.
2-3 cm . (4.3),
, 300 mg 3,0 g
. 25 % (3.4) 10.
10 . (ml) 96 % (3.3)
(3.8), 10 min 4000 rpm.
.
5.2.
5.2.1.
(4.1.3) 1,5 cm . 9
1,0 l
:
-------+---+-----+-------+-----+------+-------+------+------------
1
2 3
4 5
6
7 8
9
-------+---+-----+-------+-----+------+-------+------+------------
-
- - -
-
------------------------------------------------------------------
- -H
------------------------------------------------------------------
10 11
2,0 l (5.1).
(3.8)
.
5.2.2.
(3.8)
(3.22). (20 C 25 C)
, 15 m ,
(3.8) .
5.2.3.
,
3.23.
5.2.4.
R -
f
.
1 R
-
f
.
.
5.2.5.
, . 5.2.4,
.
,
.
1
R -
,
f
------+-----------------------------------+----------------------------------
-
-
- ( )
(3.20)
------+-----------------------------------+----------------------------------
R -
f
------+--------+--------+--------+--------+--------+--------+-------+--------
(3.22.1)(3.22.2)(3.22.3)(3.22.4) Diaso E
(3.23.1)(3.23.2)
3.23.3 (3.23.4)
------+--------+--------+--------+--------+--------+--------+-------+--------
- 0,62 0,60
0,30 0,57 -
- - -
-----------------------------------------------------------------------------
- 0,40
0,60 0,47 0,80
- -
-
(*)
-----------------------------------------------------------------------------
- 0,20 0,50
0,30 0,48
-
(*)
-----------------------------------------------------------------------------
- 0,60 0,60
0,53 0,60 (*)
- - -
-----------------------------------------------------------------------------
- 0,40 0,67
0,45 0,60 -
(*)
-----------------------------------------------------------------------------
- 0,33 0,65
0,37 0,70
(*)
-----------------------------------------------------------------------------
0,07 -
0 0,05 (*)
-----------------------------------------------------------------------------
0,50
0,35 0,80 0,20
-
(*)
-----------------------------------------------------------------------------
-H 0,90 0,80
0,90 0,75 -
-
(*)
-----------------------------------------------------------------------------
0,37
- 0,67 0,05
- - (*)
-----------------------------------------------------------------------------
0,50
0,37 0,80 0,17
-
-
-
-----------------------------------------------------------------------------
,
.
:
1. - ;
(3.22.3),
-.
2. (*) -
.
6.
.
6.1.
6.1.1. - (-).
6.1.2. 2- (-).
6.1.3. 3- (-).
6.1.4. 4- (-).
6.1.5. 2--1,4-
(2-).
6.1.6. 4--1,2-
(4-).
0,5 % (M/V)
, 3.21.
6.2.
6.2.1. :
: (25 %) = 65:30:0,5(V/V/V).
6.3.
2,0 g
.
6.4.
6.4.1.
(4.1.3)
, . 1.
6.4.2.
(4.1.1) 1 4 l 1
, 2 m .
5.2.
6.4.3.
2 3 (. 1) ,
5.2 ( 1,5 cm).
2,0 l, -
6,0 l. (6.4.2).
6.4.4.
(6.4.3) 4 5 (. 1) - 1,5 cm,
.
6.4.5.
(3.8)
(3.22.2).
(6.4.4)
(. 1) .
,
( 13 cm).
6.4.6.
, ,
60 min, .
6.4.7.
, (3.8)
(6.2), 90.
( ),
(. 1),
.
6.4.8. 10
min (6.3).
, R - ,
f
. 2
.
:
,
.
6.4.9.
, 6.4.8,
, 6.4.1 6.4.8, 1,
(6.4.2), 1 l ,
. 6.4.8.
,
6.4.8, .
2
.
----------------+--------------------------------------------------------
----------------+--------------------------------------------------------
-------------------------------------------------------------------------
-------------------------------------------------------------------------
-
-------------------------------------------------------------------------
-
-------------------------------------------------------------------------
-
-------------------------------------------------------------------------
- -
-------------------------------------------------------------------------
- -
-------------------------------------------------------------------------
-
-------------------------------------------------------------------------
- -
-------------------------------------------------------------------------
-------------------------------------------------------------------------
-
-------------------------------------------------------------------------
- -
-------------------------------------------------------------------------
- -
-------------------------------------------------------------------------
2-
-------------------------------------------------------------------------
4-
-------------------------------------------------------------------------
( )
. 1
.
.
1.
, .
2.
2-
(Nitrin(R)).
3.
" " (...), -
.
3.1. -
2 . (ml)
20
(d = 1,84)
11 . (ml) .
4
3.2. -
2 . (ml)
20
(d = 1,19)
11 . (ml) .
4
3.3. .
3.4.
2- ( Nitrin(R)) .
2,0 g Nitrin(R)
0,001 g 100 . (ml).
4,3 . (ml) (3.2)
.
, .
(4.3).
4.
4.1. - 50 .
(ml).
4.2. - 100 .
(ml).
4.3. -
125 . (ml).
4.4. - 10 10
cm.
4.5. .
4.6. - 10 10
cm.
5.
5.1.
(4.4),
1 cm.
5.2. (4.6)
.
(4.5).
5.3. min
:
-
(3.1);
-
Nitrin(R) (3.4).
5.4. 5 10 sec
. -
.
, 5 15 sec - .
1 2 min,
.
- ,
, .
.
1.
.
2.
, , % (M/M) .
3.
N-1-
538 nm.
4.
" " (...), -
.
4.1. -
.
4.1.1. Carrez I:
106 g
(II),
/(K Fe(CN) .3H O)/
1000 . (ml).
4 6
2
4.1.2. Carrez II:
1000 .
(ml) 219,5 g /(Zn(CH COO) .2H2O)/ 30 . (ml)
3 2 .
10 . (ml)
500 . (ml) ; 1,0 . (ml)
= 10 g NaNO
2
4.2. :
1000 .
(ml) 0,500 g
. 10 . (ml)
500 . (ml) ; 1 .
(ml) 10 g NaNO .
2
4.3. , 1 N
4.4. ,
0,2 % (M/V)
1000 . (ml)
2,0 g 800 . (ml) .
100 . (ml) .
.
4.5. - 5 N
4.6. N-1-,
.
100 . (ml)
0,1 g N-1-
.
5.
5.1. .
5.2. 100,
250, 500 1000 . (ml).
5.3. .
5.4. 100
. (ml).
5.5. ,
15 cm.
5.6. .
5.7.
1 cm.
5.8. -.
5.9. 10 .
(ml).
5.10. 250 .
(ml).
6.
6.1. 0,5 g
(M) 0,0001 g ,
250 . (ml) (5.10)
150 . (ml) . (5.10)
(5.6) 80 C .
6.2.
, 2 . (ml)
Carrez I (4.11) 2 . (ml) Carrez II (4.12).
6.3.
(4.3) 8,3 - (5.8).
250 . (ml)
.
6.4.
(5.5).
6.5. (5.3)
100 . (ml) (5.2) 25 .
(ml) (V). 60 .
(ml).
6.6.
10,0 . (ml) (4.4) 6,0 .
(ml) 5 N (4.5). 5 min.
2,0 . (ml) N-1- (4.6),
3 min. .
6.7.
6.5 6.6 N-1- (4.6).
6.8. (5.7)
538 nm , 6.6
(6.7) .
6.9. (6.10)
g/100 . (ml) ( ),
1 6.8.
6.10.
, 10 g/. (ml) (4.2)
0, 20, 40, 60, 80 100 g
100 . (ml).
7.
% (M/M) :
M
250 -6
100 1
NaNO % = --- M
10 ---- = ----------,
2 V
1 M V M 40
:
M ,
(6.1) g;
M - ,
6.9 g;
1
V - ,
(6.5) . (ml).
8. (*1)
0,2 %
0,005 %.
I.
1.
. .
1.1.
1.2.
-2,4-
,
,
.
,
.
1.3.
. 1.2
( ).
.
2.
, , % (M/M).
3.
3.1.
Schiff
.
3.2.
" " (...), - .
3.2.1.
3.2.2. a
(Na SO .7H O)
2 3 2
20
3.2.3.
(d = 1,19)
4
3.2.4. - 1
3.2.5. Schiff: 0,1 g
(3.2.1) 75 . (ml) 75
C. 2,5 g
(3.2.2). 100 . (ml).
.
3.3.
3.3.1. 2 g
10 . (ml).
3.3.2.
(3.2.4) 2 . (ml) Schiff (3.2.5).
.
5 min.
3.3.3.
5 min, ,
- 0,01 %,
(4) , - (5).
4.
-2,4-
4.1.
-2,4- ,
3,5--1,4-. -1-
410 nm.
4.2.
" " (...), - .
4.2.1.
. 20
4.2.2.
, d = 1,05.
4
4.2.3. -2,4-,
25 mm Hg, 25 C -
410 nm.
4.2.4. -1-.
4.2.5. - 1 .
4.2.6. - 0,1 .
4.2.7. - 1 .
4.2.8. ,
, (1g/50
. (ml) ), 1980, I-VII-I-1.
4.2.9. - 37 % 40
% (M/V).
4.2.10.
- 0,05 .
4.2.11.
- 0,1 .
4.2.12. -
2,4-:
1000 . (ml)
: 150 g (4.2.1), 2,0 . (ml) -2,4-
(4.2.3) 3,0 . (ml) (4.2.2).
( -
6,4).
.
4.2.13. (4.2.12)
-2,4-.
4.2.14. -:
1000 .
(ml) 5 g (4.2.9) .
,
:
10 . (ml),
25 . (ml) (4.2.10) 10 .
(ml) (4.2.7). 5 min.
11 . (ml)
HCl (4.2.5)
(4.2.11), (4.2.8)
.
1,0 . (ml) 0,05 M
(4.2.10) 1,5 mg .
4.2.15. -:
1/20 1/100 .
1,0 . (ml)
1,0 g .
.
4.3.
4.3.1.
.
4.3.2.
, Whatman 1 PS ( ).
4.3.3. .
4.3.4. ,
60 C.
4.3.5. .
4.3.6.
1,0 cm.
4.4.
4.4.1. :
100 .
(ml) 0,001 g (g),
150 g.
( ).
(
6; , (4.2.6).
50 .
(ml) : 10 . (ml) , 5 . (ml)
-2,4- (4.2.12) 30 . (ml).
4.4.2.
,
,
: 50 . (ml) : 10 .
(ml) , 5 . (ml) (4.2.13)
30 . (ml).
4.4.3.
50 .
(ml) : 5 . (ml) -2,4- (4.2.12)
30 . (ml).
4.4.4.
4.4.4.1. 4.4.1, 4.4.2
4.4.3 . 60 C
10 min. 2 min .
4.4.4.2.
50 . (ml), 10 . (ml) -1-
(4.2.4). 3 5 . (ml) .
30 sec. .
4.4.4.3. -1- -
(4.3.2).
(3000 rpm 5 min).
4.4.4.4.
1 (4.4.1) (4.4.2) 410 nm.
4.4.4.5.
2 (4.4.3) -1-.
:
25 min ,
60 C.
4.4.5.
4.4.5.1.
50 . (ml) :5 . (ml)
(4.2.15), 5 . (ml) -2,4- (4.2.12)
30 . (ml).
4.4.5.2. ,
4.4.4, -1- (4.2.4).
4.4.5.3.
10, 15, 20 25 . (ml) (4.2.15).
4.4.5.4.
( )
4.4.4.5.
4.4.5.5.
, , 4.4.5.1 4.4.5.3,
.
Beer 30
mg .
4.5.
4.5.1.
(4.4.5.5)
2 1
(4.4.1) g.
4.5.2.
(% /) :
C
% =
------- ,
3
10 x
:
g;
-
(4.4.1), (4.4.5.5) g.
4.6. (*1)
0,2
% , ,
0,005 %
-2,4-.
, - ,
76/768/, :
a) 0,05 % 0,2 %
;
b) - 0,2 % ,
,
. 5.
5.
5.1.
-2,4-
420 nm.
5.2.
.
5.2.1.
.
5.2.2. .
5.2.3.
.
5.2.4. -2,4-
( 4 C).
5.2.5.
.
20
5.2.6. -
85 % (d = 1,7).
4
5.2.7.
.
5.2.8. .
5.2.9. - 37 40 %
(W/V).
5.2.10. - 1 .
5.2.11. - 1 .
5.2.12. - 0,002
.
5.2.13. ,
(
4.2.8).
5.2.14.
- 0,05 .
5.2.15.
- 0,1 .
5.2.16. :
(5.2.5),0,006 , 2,1
(5.2.6).
5.2.17.
: 1000 . (ml) : 62,5 g
(5.2.2), 7,5 .
(ml) (5.2.3) 5 . (ml) -2,4- (5.2.4).
(5.2.1). .
: 3 25 C.
.
5.2.18. -:
1000 .
(ml) 10 g (5.2.9) .
, : 5 . (ml)
, 25 . (ml) (5.2.14)
10 . (ml) (5.2.10). 5
min. 11 . (ml) HCl (5.2.11)
(5.2.15), (5.2.13) . 1 .
(ml) (5.2.14) 1,5 mg .
5.2.19. -:
(5.2.16) 1/100- . 1 .
(ml) 37 mg .
.
5.3.
5.3.1.
.
5.3.2. ,
.
5.3.3.
( ).
5.3.4.
10 l .
5.3.5. ,
:
- 1 .
(l),
- 1 .
(l),
- Vigreux
10 , ,
-
( ) 1,6 mm 0,23 mm, 400 mm,
- 1,6 mm
0,30 mm, 5 m( ), 1,
- -
(Valco ),
-
,
:
Applied Biosystems PCRS 520 , 1 .
(ml).
5.3.6.
0,45 m.
R
5.3.7. SEP-PAK
cartridge ( ) .
18
5.3.8. :
- Bischoff hypersil RP 18 - type
NC ref. C 25.46 1805 (5 mm, 250 mm, 4,6 mm)
- Dupont Zorbax ODS (5 m,
250 mm, 4,6 mm)
- Phase SEP, spherisorb ODS 2 (5
m, 250 mm, 4,6 mm)
5.3.9. :
Bischoff hypersil RP 18 - ref. 1 G 6301 1805 (5 m,
10 mm
1 ).
5.3.10.
Ecotube (ref. A 15020508 Bischoff)
.
5.3.11. (5.3.5)
, - 2.
-.
, .
5.3.12.
.
5.3.13. .
5.3.14. .
5.3.15. .
5.3.16.
(Vortex ).
5.4.
5.4.1.
-.
(5.2.19)
(5.2.16): 1 . (ml) (5.2.19), 20 . (ml) (
185 g/100 . (ml), 2 . (ml) (5.2.19), 20 .
(ml) ( 370 g/ 100 . (ml), 5 . (ml) (5.2.19),
25 . (ml) ( 740 g/100 . (ml) 5 . (ml)
(5.2.19), 20 . (ml) ( 925 g/100 . (ml).
1 h
.
1 15 g/. (ml).
5.4.2.
5.4.2.1. (,
, )
100 .
(ml) 0,001 g (),
100 g. 20
. (ml) (5.2.8) 20 . (ml) (5.2.12),
. (5.3.16)
(5.3.15). (3000
rpm/2 min). (5.3.7) 2 .
(ml) (5.2.7), 5 . (ml) (5.2.1). 4 . (ml)
, 2 .
(ml), .
5.4.2.2. ,
100 .
(ml) 0,001 g (),
500 g.
(5.2.16) 100 . (ml).
(5.3.6) (5.3.7),
5.4.2.1.
.
5.4.3. :
-
- 1 . (ml)/min,
-
- 0,5 . (ml)/min,
-
: 1,5 . (ml)/min,
- - 10 l,
- -
;
(15 - 20 min),
-
- 100 C,
- - 420 nm.
:
(5.2.1). ,
(5.2.7).
,
.
5.5.
(5.4.2.1):
%
(M/M):
-6 -4
C x 10
x 100 C x 10
--------------- =
---------- .
5 x M 5 x M
, :
:
-6 -4
C x 10 x 100
C x 10
--------------- =
---------- ,
M M
:
M e
(5.4.2.1) g;
-
, (5.4.1) g/100 . (ml).
5.6. (*1)
0,05 %
0,001 %.
0,2
%
0,005 %.
1
" "
:
- :
5 cm 1,5 cm,
( . 1 2);
1,8 cm 0,5 cm ,
- (
) ,
- 1,6 mm 5 m
0,3 mm.
"
"
( 10 cm
,
"");
, . 3.
" "
;
.
"", :
-
( . 4);
(1, 2, 3, 4 , )
5 m .
10 cm
.
, .
: "
" (Supelco).
( )
. 1
( )
. 2
( )
. 3.
( )
. 4.
"" ()
( ).
( )
. 5
2
( )
( )
1. PLC- 8.
2. 9.
3. 10.
4. 11.
5. -
11'.
5. - (Vortex) 12.
UV-VIS-
6-6'.
13. - PCRS
7. " "
7'.
II.
1.
.
0,1 % 2,0 % (M/M).
2.
3,5- (5-), ,
.
.
, .
3.
, , % (M/M).
4.
" " (...), -
.
4.1. - 25 %
(V/V).
4.2. .
4.3. - 96 % (V/V).
4.4.
( ) .
, :
, .
.
:
,
.
4.5. : :
: = 20:75:5(V/V/V).
4.6.
- 400 mg
100 . (ml) 96 % (4.3).
1 . (ml)
4000 g .
4.7.
- 400 mg 3,5- () 100 . (ml) 96
% (4.3). (1 . (ml) 4000 g ).
4.8. -
10 . (ml) 4.6 10 . (ml) 4.7
100 . (ml), (4.3) (1 .
400 mg 400 mg ).
4.9. :
4.9.1.
N,O--()- ().
4.9.2.
(M).
4.9.3. (TMC).
5.
5.1.
.
5.2. .
6.
6.1. .
6.1.1. 150 .
(ml) ,
0,001 g, 20 50 mg .
6.1.2.
(4.1), ( 2 4 .
(ml), 10 . (ml) (4.7)
. 100 . (ml) (4.3),
.
6.1.3. 250 l
(6.1.2) (4.4)
8 cm. .
6.1.4. 250 l
(4.8) (6.1.3).
6.1.5.
5 l 4.6
4.7, .
6.1.6.
, (4.5). (12
cm), 45 min, .
/ - (254 nm).
R -. 2 mm
f
.
10 . (ml).
6.1.7. ,
, , ,
: 2 . (ml) (4.2) 1 h
. 15
min 2 . (ml) .
6.1.8.
,
. .
6.1.9. (6.1.8)
, 6.1.9.1 6.1.9.2.
6.1.9.1.
200 l (4.9.1)
12 h .
6.1.9.2.
200 l M (4.9.2) 100 l TMC
(4.9.3) 30 min t = 60 C
. .
6.2. .
6.2.1. .
R, - 1,5:
2 d' (r - r )
2 1
R = ----------------,
w + w
1 2
:
r r
min;
1 2
w w -
1 2
mm;
d' - mm/min.
:
-
200 cm
3 mm
10 % OV-17
Chromosorb WAW,
100 120 mesh
- -
:
: 185 C ( )
: 250 C
: 250 C
- -
: 45 . (ml)/min
.
6.2.2. 1 3 l
, 6.1.9. (6.1.9) 5
, ,
:
S -
/ T.
7.
:
S
4
% = ---
------------------ ,
M S
:
e
(6.1.1) g;
S -
6.2.2
;
S -
6.2.2
.
8. (*1)
0,5 % ,
, 0,025 %.
III.
-2-
1.
(.
).
10 %.
2.
,
, % (M/M)
-2-.
3.
.
4.
" ".
4.1. .
4.2. .
4.3. -2-.
4.4. ,
.
5.
5.1. :
5.1.1.
.
5.1.2. -
.
5.2. - 100 .
(ml).
5.3. 2 . (ml),
20 . (ml) 0 1 . (ml).
5.4. 0 100
l 0 5 l ( -
. II.
, . 5).
6.
6.1.
6.1.1.
. II.
.
6.2.1. .
6.1.2.
. II.
,
-2- 1 - 2 %
6.2.2.
6.2.
6.2.1.
6.2.1.1. -
6.2.1.2. 10 %
Hallcomid 18 Chromosorb WAW 100
200 mesh .
(R), - 1,5.
:
d'r - d'r
2 1
R = 2 ------------ ,
w + w
1 2
:
r r
min;
1 2
w w -
mm;
1 2
d' -
mm/min.
6.2.1.3.
:
- : -
- 3,5 m
- 3,0 mm
- - 150 mA
- - -
- 2,5
- 45 . /min
- - 150
C
- - 150
C
- - 65
C
.
6.2.2. :
6.2.2.1. -
-.
6.2.2.2. Chromosorb 105
Porapak QS. (R),
- 1,5.
:
d'r - d'r
2 1
R = 2 ------------ ,
w + w
1 2
:
r
r
min;
1 2
w w -
mm;
1 2
d' - mm/min.
6.2.2.3.
:
- : -
- 2,0 m
- 3,0 mm
-10
-
- 8 10
- - -
- 2,1
- 40 .
/min
- () -
- 1,5
- 20 . /min
- - 150
C
- - 230
C
- - 120
130 C
7.
7.1.
6.2.1 ( Hallcomid 18) ,
.1.
100 .
(ml) 20 . (ml) ,
. 1.
.
1
---------------------+------------+------------------+----------------------
- .
(/ %) . (ml)2- . (ml) (ml),
---------------------+------------+------------------+----------------------
2,5 % 0,5 20 100
----------------------------------------------------------------------------
5,0 % 1,0 20 100
----------------------------------------------------------------------------
7,5 % 1,5 20 100
----------------------------------------------------------------------------
10,0 % 2,0 20 100
----------------------------------------------------------------------------
2 3 l
6.2.1.
(/) (/-2-) .
:
-: %
-2-.
-:
(/) (/-2-).
7.2.
6.2.2 (Porapak QS Chromosorb105) ,
. 2.
.
.
2
--------------------------+-----------+------------------+------------------
-
. (ml),
(/ %)
(l) 2- . (ml)
--------------------------+-----------+------------------+------------------
2,5 %
50 2 100
5,0 % 100 2 100
7,5 %
150 2 100
10,0 %
200 2 100
----------------------------------------------------------------------------
2 3 l
, 6.2.2.
(/) (/-2-) .
:
-: %
-2-.
-:
(/) (/-2-).
7.3.
.
8.
5 % ,
-2-,
, , 0,25 %.
IV.
1,1,1-
1.
() 1,1,1- ()
,
.
2.
1,1,1- , , % (M/M).
3.
.
4.
" ".
4.1. (CHCl ).
3
4.2. (CCl ).
4
4.3. (CH Cl ).
2 2
4.4. 1,1,1- (CH CCl ).
3 3
4.5. .
4.6. .
5.
5.1.
.
5.2.
.
5.3. - 50
- 100 . (ml) ( . II. ,
5.2).
5.4.
- 25 50 ml ( . II.
, 5.3.2.2).
6.
6.1. ,
: 0,001 g.
(4.1) ,
1,1,1-,
. .
6.2. :
e , . II.
,
:
6.2.1.
(5.3)
(4.1),
1,1,1- , . .
0,5 . (ml) (4.2).
.
6.2.2.
(4.6),
.
6.2.3.
(4.5) (, ,
) (4.6).
6.2.4.
.
7.
7.1.
- .
- 300 mm.
- 3 6 mm.
- ,
.
7.2.
Hallcomid M18 Chromosorb.
R, - 1,5,:
d'(r - r )
2 1
R = 2 ------------ ,
W + W
1 2
:
r r
;
1 2
W W -
;
1 2
d' -
mm/min.
:
I II
350 m 400 m
3 mm 6 mm
Chromosorb WAW WAW--HP
100 - 120 mesh 60 - 80 mesh
Hallcomid M18 Hallcomid M18, 20 %
10 %
. ,
:
I II
K 65 C 75 C
150 C 125 C
150 C 200 C
-
45 . (ml)/min 60 . (ml)/min
2,5 bar 2 bar
15 l 15 l
8.
:
(4.3) - 30 % (/).
1,1,1- (4.4) - 35 %
(/).
(4.1) - 35 % (/).
9.
9.1.
"" "",
:
"", :
k ;
p
- ;
p
A - .
p
"", :
k - (
1);
a
M
- ;
a
A - .
a
:
A
p a
k = --------- .
p
A
a p
( k = 1):
: k
= 0,78 0,03
1
1,1,1-: k =
1,00 0,03
2
9.2. % (/)
1,1,1-,
:
g;
a
M - g;
s
A - ;
a
A - ;
1
A - 1,1,1-,
2
:
A
k 100
a 1
1
% (M/M) CH Cl = -------------------- ,
2 2
A x M
a s
A
k 100
a 2
2
% (M/M) CH CCl = -------------------- .
3 3
A x M
a s
10. (*1)
/ 1,1,1- 25 % (/)
, ,
2,5 % (/).
V.
-8- (8-)
1.
-8- .
2.
-8-
(8-) , ,
% (M/M) -8-.
3.
3.1.
.
3.2.
, Fehling ,
410 nm.
4.
" " (...), -
.
4.1. -8-.
4.2. .
.
4.3. .
4.4. - 50 %
(M/M).
4.5. .
4.6. - .
4.7. - 1 .
4.8. - 0,5 .
4.9. - 1 .
4.10. .
4.11. -1-.
4.12. .
4.13. - 0,1 .
4.14. 545
.
4.15. .
4.15.1. 100
. (ml) 0,1 g -8- (4.1) 0,001 g.
(4.8). (4.8)
.
4.15.2. 100
. (ml) 0,1 g -8- (4.1) 0,001 g.
(4.10). (4.10) .
4.16. Fehling
100 .
(ml) 7 g (4.5). .
.
100 .
(ml) 35 g - (4.6). 50 .
(ml) . 20 . (ml) (4.4).
.
10 . (ml)
10 . (ml)
100 . (ml). .
4.17.
:
I. -1- (4.11) :
(4.12) : = 80:20:20(V/V/V).
II. (4.13) :
(4.12) = 95:5 (V/V).
4.18.
2,6--4-()-2,5-, 1 % (M/V)
(4.10).
4.19. - 1 %
(M/V).
4.20. (4.10) - 30 %
(V/V).
4.21.
- 5 % (M/V).
4.22. - 7.
1 . (l)
27 g 70 g
. .
4.23.
.
0,25 mm(Kieselgel 60 "Merck"
). 10 . (ml) (4.21)
80 C.
5.
5.1.
- 100 . (ml).
5.2. .
5.3. - 10 5
. (ml).
5.4. - - 20, 15, 10 5
. (ml).
5.5. - 100, 50
25 . (ml).
5.6.
90 mm.
5.7. .
5.8. .
5.9. .
5.10.
10 mm.
5.11. .
5.12.
: 160 mm 8 mm,
.
6.
6.1.
6.1.1.
6.1.1.1.
7,
5 10 l
(4.23).
6.1.1.2. 10 30 l
(4.15.2) ,
(4.17).
6.1.1.3.
15 m, 110 C ( 15 min).
-8- - (366 nm).
6.1.1.4.
(4.19).
2,6--4-()- 2,5- (4.18). -8-
.
6.1.2.
6.1.2.1.
5 . (ml) (4.22) .
10 . (ml) (4.3) .
10 . (ml) (4.3).
100 . (ml) (5.1)
(5.7). 2 . (ml)
(4.3) 10 30 l
(4.23) , .
6.1.1.1.
6.1.2.2. 10 30 l
(4.15.2) ,
. 6.1.1.2 . 6.1.1.4.
6.2.
6.2.1.
6.2.1.1. 100
. (ml) 5 g 0,001 g, 5 .
(ml) (4.8)
50 C.
6.2.1.2.
20 . (ml) . 100 . (ml).
20 . (ml) .
.
6.2.1.3. 5
. (ml) 50 . (ml) (5.5).
10 . (ml) Fehling (4.16).
-8- [ (ISO)] 8 . (ml)
(4.3).
6.2.1.4. 25
. (ml) (5.2) .
(4.3) .
410 nm.
6.2.2.
6.2.2.1. 100
. (ml) (5.1) 0,500 g 0,001 g.
30 . (ml) (4.2) 20 . (ml) (4.7).
30 min .
6.2.2.2.
100 . (ml) (5.5). 5 .
(ml) 1 N (4.7).
(5.1), 5 . (ml) (4.7).
6.2.2.3.
, -, 0,500 g
2 g 545 (4.14) .
(5.12).
. ,
(4.13), 10 . (ml)
10 min ( ,
). ,
. 10 . (ml)
-, . 6.2.2.4.
6.2.2.4.
(6.2.2.2) (6.2.2.3)
.
6.2.2.5.
6 . (ml) (4.9). 20 . (ml)
Fehling (4.16)
50 . (ml) (5.5). 8 . (ml) (4.3).
50 . (ml)
(5.2).
6.2.2.6.
8 . (ml) (4.3).
50 . (ml).
(4.3) .
410 nm (4.3).
7.
100
. (ml) (5.1), 3 . (ml) 30 %
(4.20), 5, 10, 15 20 . (ml)
(4.15.1), 5, 10, 15 20 mg -8-.
, 6.2.1.
8.
8.1.
a
-8- %(/) = --- 100,
M
:
a -8- mg,
(7);
-
(6.2.1.1) mg.
8.2.
2a
-8-
%(/) = ---- 100,
M
:
a -8- mg,
(7);
-
(6.2.2.1) mg.
9. (*1)
-8-
0,3 % ,
, 0,02 %.
VI.
1.
.
2.
, , % (M/M).
3.
- .
, , .
( )
, .
. .
4.
" " (...), -
.
4.1.
4.2. - 25
% (M/V)
4.3. - 4 %
(M/V)
4.4. - 0,25
4.5.
4.6. - 0,5
4.7.
: 5 . (ml) 0,1 %(M/V)
2 . (ml) 0,1 % (M/V)
5.
5.1.
5.2.
100 . (ml)
5.3.
5.4.
5.5.
6.
6.1. 100 . (ml)
0,001 g (), 150 mg
.
6.2. 10 . (ml)
, 10 . (ml) (4.1) 10 . (ml)
(4.2). 100 . (ml) (4.1).
6.3.
(5 C).
6.4.
10min (5.2),
.
6.5. (5.3)
40 . (ml) 0,5 .
(ml) (4.5).
6.6. ,
200 . (ml) 250
. (ml), 10 . (ml) (4.4) 0,1
. (ml) (4.7).
6.7.
(4.6).
6.8. :
,
250 . (ml), 25 . (ml)
(4.3). , 200 .
(ml) . (4.4),
( ).
7.
7.1.
( )
(20 - V M )
17 100 (20 - V M ) 4250
2 1 1 2 1 1
% (/) =
------------------------- = --------------------- ,
0,4M M
:
V (4.6),
1. (ml);
- (4.6);
1
-
(4.4);
2
- (6.1) mg.
7.2.
V M
17 100 4250 V M
2 2 2 2
% (/) =
-------------------- = ----------- ,
0,4M M
:
V ,
2. (ml);
-
,
2 (4.4);
M -
mg.
8. (*1)
6
%
0,6 %.
VII.
1.
0,3 %
.
2.
,
, % (M/M)
.
3.
.
.
4.
4.1.
" " (...), -
.
4.1.1. , 0,5
.
4.1.2. Folin
0,1 g
3,4--3,4--1- 100 .
(ml).
4.2.
1 . (ml)
10 . (ml) 4.1.1 1 . (ml) 4.1.2.
.
5.
5.1.
" ".
5.1.1. (
1).
5.1.2. 2,4-
( 2).
5.1.3. - 95 %.
5.1.4. .
5.1.5.
( ).
25
. (ml) 0,65 g 0,001 g (5.1.1).
25 . (ml) 95 % (5.1.3).
% (M/M).
5.1.6.
2,4- ( ).
, 0,27 mg 2,4-
0,001 g (5.1.2) 25 . (ml).
5.2.
5.2.1.
- .
5.2.2.
( , .),
. II. .
5.2.3.
.
5.3.
5.3.1.
100 . (ml)
, , . II.
(5.3), 5 .
(ml) (5.1.5 5.1.6).
10 20 . (ml) ,
, , . II.
(5). ,
. ,
50 g .
, .
.
10 l
(5.2.2). .
5.3.2.
50 .
(ml) 0,001 g 0,5 g (5.1.4), 0,5 g
(5.1.1) 0,21 g 2,4- (5.1.2).
95 % (5.1.3). . 20 . (ml)
5 . (ml) . 95 %
(5.1.3).
10 l
(5.2.2). .
5.3.3.
5.3.3.1.
:
- GasChrom Q, - Ucon 50 HB 280X
Gas Chrom Q. R,
- 1,5, :
d'(r - r )
2 1
R = 2 ------------- ,
W + W
1 2
:
r r
min;
1 2
W W -
mm;
1 2
d' - mm/min.
,
:
:
- .
- 1,5 m.
- 3 mm.
- 20 %
Gas Chrom Q (100 - 120 mesh).
:
- .
- 1,5 m.
- 3 mm.
- 20 % Ucon 50 HB 280X
Gas Chrom Q (100 - 120 mesh).
5.3.3.2.
-
-10
8 10 .
5.3.3.3.
:
- 150 C.
- 150 C.
- 50 80 C
.
5.3.4.
- - .
- 2,1 bar.
- 40 .
(ml)/min.
-
.
6.
6.1.
,
"n"
:
:
k ;
n
' - g;
n
S' - .
n
""
, 2,4- :
:
' g;
c
S' - ,
c
:
' S'
n c
k = ----- -----
n '
S'
c n
(k - ).
n
6.2.
"n"
:
:
k ;
n
S - .
n
""
, 2,4-:
:
g;
c
S - ;
c
-
g,
% (M/M)
:
K
S
c n
n
---- --------- 100.
M S
c
7. (*1)
0,3 % (M/M)
0,03 % (M/M).
VIII.
1.
,
.
2.
, , % (/)
.
3.
.
4.
4.1.
4.1.1.
" " (...),
- .
4.1.1.1.
.
4.1.1.2.
1:1 (V/V).
4.1.2.1.
.
(4.1.1.1.).
, .
- 0,5 %.
4.1.2.2.
.
mg . 2. (ml) 1 .
(ml) (4.1.1.2). ,
,
(4.1.1.1).
- 50 ppm.
4.1.2.3.
.
,
4.1.2.2. .
,
.
4.2.
.
4.2.1.
" " (...), -
.
4.2.1.1.
( ) - 98 % , .
4.2.1.2. 2,2'- ()
- 99 % , .
4.2.1.3. 2-
( ) - 95 % , .
4.2.1.4. 3-
- 98 % , .
4.2.1.5.
3--1,2- (1-) - 98 % ,
.
4.2.1.6.
- 0,25 mm.
4.2.1.7.
,
Merck F .
254
20
4.2.1.8. ,
- d = 1,19 g/.
(ml)
4
4.2.1.9. .
4.2.1.10. .
4.2.1.11. .
4.2.1.12. .
4.2.1.13.
.
4.2.1.14. - 1 %
(/V) .
4.2.1.15. -
0,1 % (/V) .
4.2.1.16. .
4.2.1.16.1. (4.2.1.9)
: (4.2.1.10) : (4.2.1.11):
(4.2.1.13) = 20:20:10:10 (V/V/V/V).
4.2.1.16.2. (4.2.1.10)
: (4.2.1.13) = 90:20(V/V).
4.2.1.17.
.
4.2.1.17.1.
(4.2.1.14) (4.2.1.15).
4.2.1.17.2. - 5
% (/V) : 5 g 100 . (ml) (4.2.1.12).
4.2.1.17.3.
- 0,1 % (/V): 100 mg 100 . (ml)
.
4.2.1.17.4.
- 10 % (/V) .
4.2.1.18. .
4.2.1.18.1.
(4.2.1.1) - 0,4 % (/V) .
4.2.1.18.2. 2,2'- (
) (4.2.1.2) - 0,4 % (/V) .
4.2.1.18.3. 2-
(4.2.1.3) - 0,4 % (/V) .
4.2.1.18.4. 3-
(4.2.1.4) - 0,4 % (/V) .
4.2.1.18.5.
3--1,2- (4.2.1.5) - 0,4 % (/V) .
4.2.2. .
.
4.2.3.
4.2.3.1.
(4.2.1.8) pH 1 , .
. ,
.
4.2.3.2.
1 l
(4.2.3.1) 1 l
(4.2.1.18).
(4.2.1.16.1 4.2.1.16.2).
-, .
4.2.3.3. .
(4.2.1.17.1, 4.2.1.17.3 4.2.1.17.4).
4.2.1.17.3, ( ,
4.2.1.17.2), .
(4.2.1.17.4)
30 min.
4.2.3.4.
R -
f
. R -, -,
f . :
-
,
-
.
R -,
f
--------------------------------------+-------------------------------------
-------------------------------------
4.2.1.16.1 4.2.1.16.2
--------------------------------------+-------------------------------------
0,25 0,80
----------------------------------------------------------------------------
2- 0,40 0,95
----------------------------------------------------------------------------
2,2'- () 0,00 0,35
----------------------------------------------------------------------------
3- 0,45 0,95
----------------------------------------------------------------------------
3--1,2- 0,45 0,35
----------------------------------------------------------------------------
5.
.
:
, .
5.1. .
5.1.1.
"-SH"
: _ +
2HOOC - CH SH + J --> (HOOC - CH - S) + 2J + 2H .
2 2 2 2
5.1.2.
- 0,05 .
5.1.3.
.
5.1.4.
0,5 1 g
0,001 g 150 . (ml) ,
50 . (ml) . 5 . (ml)
(4.1.1.2) (pH - 0)
(5.1.2) . ,
( ).
5.1.5.
:
92 n 100 0,92 n
% (M/M) = --------------- =
---------- ,
1000 10 M M
:
g;
n -
. (ml).
5.1.6. :
,
, 0,1 %
, - .
,
.
5.2. .
5.2.1.
. , in situ
,
.
5.2.2.
" ", - .
5.2.2.1.
- 98 %.
20
5.2.2.2. - d =
1,19 g/. (ml)
4
5.2.2.3. .
5.2.2.4.
- 10 % (/V).
5.2.2.5. - 2 %
(/V) .
5.2.2.6.
(pH 5):
- 77 g.
- 27,5 g.
1 1.
5.2.2.7. - 3
(5.2.2.3), .
5.2.2.8.
1--3--1-.
5.2.2.9. - 5
.
5.2.2.10. - 0,05
.
5.2.2.11. .
5.2.2.12. ,
----4- (Fieser, Reagents for Organic
Synthesis (Wiley), 1967).
1,5 g 100 . (ml) .
,
( ).
5.2.3.
5.2.3.1.
.
5.2.3.2.
in situ (Fales, .., Jaouni,.. and Babashak,
J.F., Analyt. Chem. 1973, 45,2302).
5.2.3.3.
(Fieser).
5.2.4.
50 .
(ml) 0,001 g,
0,05 0,007 g .
(5.2.2.2), pH 3.
5 . (ml)
10 . (ml) (5.2.2.6).
pH 5
pH-. 5 . (ml)
(5.2.2.4).
10 min
15 min 4000 rpm.
,
( ).
, .
(5.2.2.4) .
, ,
6 8 % .
,
, 10 . (ml) (5.2.2.3)
.
15 min 4000 rpm.
.
.
:
- 2 . (ml)
(5.2.2.5),
- 5 . (ml)
(5.2.2.7).
( ).
"".
90 % , . 5.1.
5.2.5.
in situ (5.2.5.1),
(5.2.5.2).
5.2.5.1. in situ
(5.2.3.2), 1 . (ml) (5.2.2.11), 50 l
"" (5.2.3.2) 300 mg
1--3--1- (5.2.2.8). 15 min (
, )
2 . (ml) .
. .
5.2.5.2.
.
5 . (ml)
1 . (ml) (5.2.2.12)
50 l "". .
5.2.6.
(5.2.2.1) , 0,06
g
(5.2.2.1) 2 . (ml).
"".
,
, 5.2.4 5.2.5.
5.2.7.
5.2.7.1.
- .
- 2 m.
- 3 mm.
5.2.7.2. 20 %
/ WAW, 80 100 mesh.
5.2.7.3.
-.
-10
- 8 10
.
5.2.7.4.
- - .
- 2,2 bar.
- 35 .
(ml)/min.
- .
- 1,8 bar.
- 15 .
(ml)/min.
-
.
5.2.7.5.
- 200 C
- 200 C
- 90 C.
5.2.7.6.
- 5 mm/min.
5.2.7.7.
- 3 l. .
5.2.7.8.
. R, -
1,5, :
d'(r - r )
2 1
R = 2 ------------- ,
W - W
1 2
: r r
min;
2 1
W W -
mm;
1 2
d' -
mm/min.
90 150 C 10 C/min,
.
5.2.8.
5.2.8.1.
.
.
"t"
:
:
k ;
t
' - g;
t
S' - .
t
""
:
:
' mg;
c
S' - ,
c
:
S'
' c
k = ----- ----- .
t '
S'
c t
.
5.2.8.2.
.
"t"
:
:
k ;
t
S - .
t
""
:
:
mg;
c
S - ;
c
-
mg,
% (/)
:
' k
S
c t
t
---- --------- 100.
M S
c
7. (*1)
8 % (/)
0,8 % (/).
I.
A.
1.
.
2.
.
3.
" " (...), -
.
3.1. - 4 .
3.2. AW.
3.3. .
3.4. - ,
1 % (V/V) .
3.5.
I:
:
0,1 g B 150 . (ml) , 70 . (ml)
16 . (ml) .
3.6.
II:
2,6--4-()-2,5-: 0,4 g
2,6--4-()-2,5- 100 . (ml) ,
.
-
10 g 100 . (ml) .
3.7. :
- 0,05 % (M/V)
.
4.
4.1.
F , 20 20 m
254.
4.2.
.
4.3. 26 C
, .
5.
5.1. 1 g
1 g AW(3.2) 1 . (ml)
(3.1).
5.2. 2 h 100 C.
5.3.
.
5.4.
10 . (ml) (3.3),
.
5.5. 60 C.
5.6. 2
. (ml) (3.3).
6.
6.1.
2 l
2 l .
6.2.
(3.4).
6.3.
,
15 m.
6.4.
105 C.
6.5.
, 6.5.1 6.5.2.
6.5.1.
I (3.5). 30 min -
l=254 nm.
6.5.2.
2,6--4-() -2,5- -
II (3.6).
(3.6).
10 min , .
7.
7.1. I (3.5):
- R -
0,5.
f
7.2. II (3.6):
R - 0,5.
f
.
1.
.
2.
, , % (M/M) .
3.
- .
4.
" ".
4.1. .
4.2.
----- (diazald).
4.3. .
4.4. .
4.5. 2-(2-)
().
4.6. .
4.7. - 50 %
(M/M) . .
4.8. , .
4.9. (
1).
4.10.
4,4',6,6'--2,2'- ( 2).
4.11.
2,4,4'--2-- ( 3).
4.12. .
4.13. - 4 .
4.14. AW.
4.15.
/ - 10 % (V/V) .
4.16. .
5.
5.1.
.
5.2.
(Analyt. Chem., 1973, 45,2302-2).
63
5.3.
- , Ni
-.
6.
6.1.
,
,
. - 1 (4.9).
6.1.1. 100
. (ml) 0,001 g 50 mg 1, 2 3
(4.9, 4.10 4.11) 0,05 g (4.16) 100 . (ml).
(4.1) ( ). 10 . (ml)
100 . (ml) (4.1) ( ).
6.1.2. 100
. (ml) 0,001 g 0,05 g 1, 2
3 (4.9, 4.10 4.11). (4.1) ( ).
6.2. (*2)
1 g
0,001 g 1 . (ml)
(4.13), 15 . (ml) (4.12) 8 g AW (4.14).
30 min,
1 h 30 min . ,
. (4.1)
100 . (ml). 2 . (ml)
( ) (6.1.2).
6.3.
0 - 4 C 2 h.
1,2 . (ml) ,
6.2, 0,1 . (ml) (4.4).
0,2 g (4.2) 1 .
(ml) (4.5) 1 . (ml) (4.3).
,
0 C
1 . (ml) (4.7).
.
, 0,2 g (4.2)
(*3).
15 min, 12 h .
,
(4.15)
25 . (ml). (4.8).
1,5 l
.
6.4. .
0 - 4 C 2 h.
:
0,2 . (ml)
(6.1.1),
1 . (ml) (4.1),
0,1 . (ml) (4.4).
,
6.3.
1 l
.
7.
R, - 1,5, :
d'(r - r )
2 1
R = 2
------------,
W + W
1 2
:
r r
min;
1 2
W W -
mm;
1 2
d' -
mm/min.
:
- .
- 1,7 m.
- 3 mm.
- Chromosorb WAW - 80
100 mesh.
- 10 % OV 17.
:
- 280 ,
- 280 ,
- 280 .
- - ,
.
- 2,3 bar.
- 30 .
(ml)/min.
8.
8.1.
.
:
h ;
k - ;
h
' - g;
h
A' - ;
h
s - ;
' - g;
' - ,
s
:
' A'
h s
k =
------ x
----- .
h '
A'
s h
8.2.
:
h ;
k - ;
h
A - ;
h
s - ;
M - g;
s
A
- ;
s
- g,
% (M/M)
:
M x k x
A x 100
s h
h
------------------ .
M
x A
s
9. (*1)
0,1 % (M/M)
0,005 % (M/M).
.
(-)
1.
(-)
.
2.
-
, , % (M/M).
3.
-
4- .
4-
.
4.
" " (...), -
.
4.1.
(-).
4.2.
4-: 0,05g 4- 100 . (ml) (4.5).
20
4.3. - 37,7 %
(M/M), d = 1,18 g/. (ml).
4
4.4. .
4.5. , 96 % (V/V).
4.6.
4.6.1. 1- : (4.5)
: = 40 : 4 : 9 (V/V/V)
4.6.2. : = 6 : 4
(V/V).
4.7.
60, .
4.8. .
4.9. - 15 %
(M/M).
4.10. :
2-, 1 % (M/V) (4.5).
5.
5.1.
.
5.2.
.
5.3. .
6.
6.1.
50 . m
(ml) 1 g () 0,001 g. 5 .
(ml) 5 . (ml) (4.3)
1 h.
50 . (ml). .
5 min 3000 rpm .
6.2.
6.2.1. 30 . (ml)
15 . (ml) (4.4).
, 50
. (ml). .
6.2.2. 25 . (ml)
.
1 . (ml) (4.5).
6.3.
6.3.1.
(4.7) 20 l (6.2)
8, 12, 16 20 l 4-
(4.2).
6.3.2.
15 m (4.6.1
4.6.2).
6.3.3.
2 - 3 min ,
2 g (4.8) 100 .
(ml) (4.9) .
100 C 5 min.
(4.10).
6.4.
1 h
l=525 nm.
6.5.
mm,
4-, -
4- (.. 4, 6, 8 10 g ).
7.
0,1 0,2 %(M/V) - (4.1),
(6).
8.
-
, % (M/M), :
1,33 x a
%(M/M) =
--------,
60 x
:
1,33
4- -;
-
4- mg, ;
- g.
9. (*1)
-
0,2 % (M/M)
0,03 % (M/M).
I.
1.
, 0,25 %.
2.
,
, % (M/M).
3.
.
(TECS) c (TEFS)
,
.
4.
" ".
4.1. -
120 C .
4.2. - .
20
4.3. - d = 1,19 g/. (ml).
4
4.4. ().
4.5. ,
, ,
e (6.1). ,
(5.8).
4.6. (TECS
Merck ).
4.7.
.
_
4.7.1.
- 0,250 mg F /. (ml).
138,1 mg
(4.7) 0,001 g (4.2).
250 . (ml) (5.5).
(4.2)
.
_
4.7.2.
0,050 mg F /. (ml).
100 .
(ml) (5.5) 20 . (ml)
(4.7.1). .
4.8.
:
1 . (ml)
(4.4) 5 . (ml) (4.5).
4.9. -
:
10 .
(ml) (5.7)0,6 . (ml) TECS (4.6) 0,12 .
(ml) (4.8). (4.5)
.
.
4.10. - 70 %
(M/V).
4.11. - 20 %
(M/V).
5.
5.1.
.
5.2.
- .
5.3.
.
5.4. (Buhler) -
SMB1 .
5.5.
- 100 250 . (ml).
5.6.
() - 20 . (ml) ,
Sovirel 611-56 .
(4.11),
(4.2) 100 C.
5.7.
50 200 l .
5.8.
Schneider Vigreux.
6.
6.1.
6.1.1.
, .
, .
6.1.2.
(5.6) 150 mg () , 5 . (ml)
(4.2) (5.3).
6.1.3. 1 . (ml)
(4.5).
6.1.4. 5
. (ml) (4.3) (5.3).
6.1.5.
(5.6) 0,5 . (ml) (4.9),
.
6.1.6.
(5.6) 45 min
(5.4) 150 () min.
6.1.7. 10 min
, .
, . 3 l
(5.2).
:
20 min.
6.1.8. ,
(A
/A )
(6.3)
TEFS CH mg
(M ).
1
6.1.9.
% ,
. 7.
6.2.
6.2.1. -
- 1,8 m
- 3,0 mm
- Gaschrom Q 80 - 100
mesh
-
DC 200 , 20 %.
100
C 12 h ( - (), 25 . m/min).
12 h.
100 C 30 min.
:
- 70 C
- 150 C
- 250 C
- -
- - 35
. (ml)/min.
6.3.
6.3.1. 6
(5.6) 0, 1, 2, 3, 4 5 . (ml)
(4.7.2).
5 . (ml) (4.2).
6.3.2. -
, 6.1.3 6.1.6.
6.3.3. 3 l
(5.2).
6.3.4.
(ATEFS/ACH).
6.3.5.
, (mg) (6.3.1),
(A /A ), 6.3.4.
TEFS CH - ,
.
7.
% (M/M) F :
M
1
%F = ---- x 100 %,
M
:
(6.1.2) mg
- ,
(6.1.8) mg.
1
8. (*1)
0,15 % (M/M)
0,012 %
(M/M).
II.
,
.
(INN) ( 2-())
.
.
1.
1,5--3-.
.
.
2.
" ", -
.
2.1. - 25 %
(V/V).
2.2. 1,5--3-
() : 0,8 mg 100 . m (ml) (2.4).
2.3. .
2.4. .
2.5. : :
= 90 : 10 (V/V).
2.6. - 0,001
% :
2-()
,
,
,
.
2.7.
(.
Merck ).
5721
2.8. .
3.
3.1.
.
3.2.
.
3.3.
.
4.
4.1.
4.1.1.
20 . (ml)
. 60 C
. 4 g (2.8). .
.
4.1.2. 20
min 4500 rpm, -
.
0,25 . (ml) (2.1).
4.1.3.
2 3 . (ml) (2.2),
.
4.1.4.
(3.3).
4.1.5.
.
4.1.6. 0,5 .
(ml) (2.4). ,
4.2.1.
4.2.
4.2.1. 50 l
4.1.6
(2.7). 10 . (ml)
(2.6), 4.1 50 l ,
4.1.6.
4.2.2.
(2.5) , 15 m
. ,
,
.
R
-:
f
-------------------------------------+----------------+----------------------
R
f
-------------------------------------+----------------+----------------------
0,33
0,29
0,29
0,21
0,10
0,10
1,5--3- 0,09
-----------------------------------------------------------------------------
.
1.
, , % (M/M) .
2.
.
,
,
.
- .
3.
" " (...).
20
3.1.
- d = 1,41 g/. (ml)
4
20
3.2.
- d = 1,84 g/. (ml)
4
3.3.
3.4. - 7 %
(M/V)
3.5. -
1,5 % (M/V)
3.6. -
5 % (M/V)
3.7. - 10 %
(M/V)
20
3.8.
- d = 1,18 g/. (ml)
4
3.9. ,
- 1 % (M/M).
4.
4.1.
.
4.2.
- ( ),
. - 10 m.
5.
.
5.1.
5.1.1. 0,15 g
() 0,001 g. 10 . (ml) (3.1)
3 h 55
C, .
.
5.1.2.
10 . (ml) (3.2) 55
C 30 min.
5.1.3.
20 . (ml) (3.3).
5.1.4.
2 m3 (ml) 7 % (3.4), .
55 C 15 min.
5.1.5. 4 .
(ml)
(3.6). 55 C 30 min.
5.1.6.
100 . (ml).
5 . (ml) (3.5)
4 10 . (ml) (3.3).
. (3.3).
5.2.
5.2.1. 10 . (ml)
(5.1.6)
(4.2). 100 . (ml) (3.3)
5 . (ml) (3.2) 5 . (ml)
(3.7). . 30 sec,
,
(n).
5.2.2.
, (3.9)
(4.2).
5.2.1 . ,
.
6.
:
mg;
n - ,
mg.
,
% (M/M) , :
n
% = -- .
7.
7.1.
.
7.2.
,
.
8. (*1)
0,007 %
0,00035 %.
III.
1.
, .
(. ) .
2.
,
, % (M/M) .
3.
. , .
4.
" " (...), -
.
20
4.1.
- d = 1,19 g/. (ml).
4
4.2. - 0,1
.
4.3. - 0,05
.
4.4. .
4.5. .
20
4.6.
- d = 0,90 g/. (ml).
4
4.7.
: 10 g 50 . (ml) .
(4.6),
( 20 . (ml). 100 .
(ml).
4.8. .
4.9. - 1 .
5.
5.1.
.
5.2.
100 . (ml).
5.3. 100 .
(ml) , ,
.
5.4. .
6.
6.1.
6.1.1.
, . (5.2)
0,001 g
() , g, 30
mg . 60 . (ml) .
6.1.2.
(5.3) 50 . (ml) (4.7).
6.1.3.
(5.2) : ,
. ,
, PVC.
:
:
, 10 . (ml)
( 4.4), "" mg
( ). "Y" mg ,
. ""
"Y" 3 %.
6.1.4. 15 min
(5.2) (4.8) 2 /sec,
.
6.1.5.
85 5 C.
6.1.6.
(4.8) 40 . (ml)
(4.1).
6.1.7.
, (4.8),
, .
6.1.8.
30 min. (5.2) ,
1 h 30 min.
6.2.
6.2.1.
(5.4).
6.2.2. (5.3)
(4.9), .
,
.
6.2.3.
100 . (ml) .
6.2.4.
, . 25 .
(ml) (n ) (4.3),
120 . (ml) (4.1) 50 . (ml)
.
6.2.5.
, (n ) (4.2).
2
7.
, % (M/M), :
32(n x - n x )
1 1 2 2
% = ---------------,
20
:
n
(4.3) . (ml);
1
x - ;
1
n -
(4.2) . (ml);
2
x - ;
2
-
g.
8. (*1)
2
% (M/M)
0,2 % (M/M).
IV.
1-(4-)
.
1.
- 4-( 1-(4-).
4- ( INN), .
2.
.
3.
" " (...), -
.
3.1. :
: -2- : = 48:64:9 (V/V/V).
3.2. :
(40-60) : : : (min 25 % NH3) =
35:35:35:1 (V/V/V/V).
3.3. :
) : 1 g 100
. (ml) 1 ( );
) 2-: 0,2 g 100 .
(ml) 1 .
3.4. :
- - 4-:
0,05 g 100 . (ml) 3.1;
- 4-: 0,05 g
100 . (ml) (3.1).
3.5. 60
F 0,25 mm, 20 x
25420 m.
4.
4.1.
.
4.2. .
4.3. illipore FH 0,5 m
.
5.
5.1.
10 .
(ml) 1,5 g 0,001 g .
(3.1).
a (4.2). illipore
(4.3) .
5.2.
(3.5)
10 l (5.1) (3.4).
15
m , (3.2).
.
5.3.
5.3.1.
- 254 nm.
5.3.2.
3.3 ().
1 min 3.3 ().
60 C. - 4- R - 0,07 4-
f
R - 0,55. f
.
1.
- 4-. 4-.
, - 5 % (M/M) -
4- 1 % (M/M) 4-.
2.
-
4- 4-, , %
(/M) .
3.
().
4.
"", -.
4.1. .
4.2.
(KH PO ).
2 4
4.3. (Zn(CH COO)
.2H O).
3 2 2
20
4.4. (d = 1,05).
4
4.5.
(K (Fe(CN) ).3H O).
4 6 2
4.6. 4-.
4.7. -
4-.
4.8. 4-.
4.9. -
0,02 : 2,72 g (4.2) .
4.10. :
(4.9) : (4.1) = 61:39(V/V).
, R 1,5.
d'R - d'R
2
1
R = 2 -----------,
W + W
1 2
:
R R
min;
1 2
W W -
mm;
1 2
d' - mm/min.
4.11.
- 4-: 0,04 g 0,001 g
- 4- 100 . (ml).
40 . (ml) (4.1).
(4.9) .
4.12.
4-: 0,04 g 0,001 g 4-
100 . (ml). 40 . (ml)
(4.1). (4.9) .
4.13.
: 0,05 g
0,001 g 4- (4.6) 100
. (ml). 40 . (ml) (4.1).
(4.9) .
4.14. :
100 . (ml)
(4.10) :
-----+-----------------------+-----------------------+-----------------------
- - 4-
4- 4-
-
-----------+-----------+-----------+-----------+-----------+-----------
- (mg/. . (ml)(mg/. . (ml)(mg/. .
(ml)
- (ml)* (4.11)
(ml)*
(4.12) (ml)*
(4.13)
-----+-----------+-----------+-----------+-----------+-----------+-----------
I 8 2 8 2 50 10
-----------------------------------------------------------------------------
II 16 4 12 3 50 10
-----------------------------------------------------------------------------
III 24 6 16 4 50 10
-----------------------------------------------------------------------------
IV 40 10 20 5 50 10
-----------------------------------------------------------------------------
--------------
(*)
4.11, 4.12 4.13.
:
.
4.15. Carrez I: 26,5
g (4.5)
250 . (ml).
4.16. Carrez II: 54,9
g (4.3) 7,5 . (ml) (4.4)
250 . (ml).
4.17. Lichrosorb RP-18 Merck
, 5 m.
5.
5.1.
.
5.2. ,
UV- , , 45 C.
5.3.
: - 25 m;
- 4,6 mm; - Lichrosorb RP-18 (4.17).
5.4. .
6.
6.1.
6.1.1. 1,0 g
0,001 g 100 . (ml) 10
. (ml) (4.1).
6.1.2.
(5.4) 20 min .
100 . (ml),
75 . (ml) (4.10).
1,0 . (ml) Carrez I (4.15) 1,0 . (ml)
Carrez II (4.16), .
(4.10),
.
6.1.3. 50 .
(ml) 3,0 . (ml) 6.1.2 5
. (ml) (4.13).
(4.10) .
. 6.2.
6.2.
6.2.1.
(4.10) 1,2 . (ml)/min,
45 C.
6.2.2. (5.2)
274 nm.
6.2.3.
- 20 l (6.1.3)
.
6.3.
6.3.1. 20 l
(4.14) .
6.3.2.
-
4- .
,
.
6.3.3.
4-.
7.
7.1. ,
6.3, (RP , RP ),
1 2 , 6.2.3,
:
RP - 4-
14- g;
RP 4-
24- g.
7.2.
- 4-
4-, % (M/M), :
M'
Rp % (M/M) -
4- = RP --
1 6M
M'
Rp % (M/M) 4- =
RP ---,
2
6M
:
M'
4- ( ),4.12 g;
M - ,
(6.1.1) g.
8. (*1)
-
4- 5 % (M/M)
, ,
0,25 % (M/M).
4- 1 % (M/M)
, ,
0,1 % (M/M).
9.
9.1.
,
( 4-) .
9.2.
,
10 %.
V.
1.
(INN)
0,5 % (M/M) ,
.
2.
,
, %(M/M) .
3.
, ,
, 2,2,2- .
4.
" ".
4.1.
(1,1,1--2--2-).
4.2. 2,2,2-.
4.3. .
4.4.
: 0,025 g 100 . (ml) (4.3) (M/V).
4.5.
2,2,2-: 4 mg 100 . (ml) (4.3) (M/V).
5.
5.1.
.
63
5.2.
- - Ni .
6.
6.1.
0,1 0,3 g
0,001 g (). 100 .
(ml). (4.3), 1 . (ml)
(4.5) (4.3).
6.2.
6.2.1.
R 1,5.
d'R - d'R
2 1
R = 2 ------------ ,
W + W
1 2
:
R R min;
1 2
W W -
mm;
1 2
d' - mm/min.
6.2.2. ,
:
-------------------------+--------------------------+-----------------------
I II
-------------------------+--------------------------+-----------------------
1,80 m 3 m
3 mm 3 mm
10 % Carbowax 20M 5 % OV 17
TPA
Gaschrom Chromosorb WAW
Q 80
- 100 mesh DMCS 80 - 100 mesh
2 3 190 C
:
- 200 C 150 C
- 150 C 100 C
- 200 C 150 C
- / = 95:5
(V/V)
35 . (ml)/min 35 . (ml)/min
----------------------------------------------------------------------------
6.3.
100 .
(ml) 1 . (ml) (4.5)
0,2; 0,3; 0,4; 0,5 0,6 . (ml) 4.4,
(4.3) . 1 l
, , 6.2.2,
,
2,2,2-, -
.
6.4. 1 l
, 6.1, , 6.2.2.
7.
7.1. (6.3)
"" 6.1,
g.
7.2.
:
a x
10 a
% (M/M) = ------- =
------
6 4
M x
10 M x 10
8. (*1)
0,5 % (M/M) ,
, 0,01 %
(M/M).
:
,
.
VI.
.
1.
.
2.
.
360 nm.
.
.
3.
" " (...),
- .
3.1.
, 0,25 mm, 20 x 20 m.
3.2. : :
: : =20:20:20:8 (V/V/V/V).
3.3. .
20
3.4. - 96 %
(d = 1,84).
4
3.5. .
3.6.
: 5 . (ml) (3.4) 95 .
(ml) .
3.7. .
20
3.8.
- 28 % (d = 0,90).
4
3.9. , .
3.10. :
0,1 g (3.9) 0,001 g
100 . (ml)
(3.3).
4.
4.1.
.
4.2. .
4.3. Millipore - FH 0,5
m , .
5.
5.1.
100 .
(ml) , 100
mg , (3.3).
1 h (4.2) . (4.3)
.
5.2.
(3.1)
1,0 l (3.10) 1,0 l
(5.1). , 15
m, (3.2) .
5.3.
5.3.1.
.
5.3.2.
3.6.
5.3.3.
1 h .
5.3.4.
- 360 nm.
.
-
R -
f , :
----------------------------------------------------------------------------
R
f
----------------------------------------------------------------------------
0,20
0,29
0,33
0,27
0,17
----------------------------------------------------------------------------
5.3.5.
1 h
(3.7). .
(3.8),
- 360 nm,
.
- 0,1 g
.
.
1.
.
0,5 % (M/M) 0,2 % .
2.
,
, % (M/M) .
3.
, ,
().
4.
" ", -.
4.1. .
4.2.
(KH PO ).
2 4
20
4.3. - 85
% (d = 1,7).
4
4.4. .
4.5. , .
4.6. .
4.7.
, 0,1 : 11,53 g (4.3)
1000 . (ml) .
4.8.
, 0,1 : 13,6 g
(4.2) 1000 . (ml) .
4.9.
: 15,40 g (4.4)
1000 . (ml) .
4.10. :
(4.7) : (4.8) :
(4.9) : : (4.1) = 10:50:100:340:90
(V/V/V/V/V).
, R 1,5.
d'R - d'R
2 1
R = 2 ----------- ,
W + W
1 2
:
R R min;
1 2
W W -
mm;
1 2
d'
mm/min.
4.11. ,
, 10 m.
4.12. :
0,005; 0,01; 0,015 0,02 g (4.5)
0,001g 100 . (ml).
(4.6)
. 0,5 m .
5.
5.1.
.
5.2. .
5.3.
.
5.4. : - 25 m,
- 4,6 mm, - (4.11).
5.5. Millipore - FH 0,5
mm , .
6.
6.1.
100 .
(ml) 0,001 g, 0,01 g
. 20 . (ml)
(5.2) 20 min. (4.6).
(5.5).
6.2.
- 1,0 .
(ml)/min.
(5.3) - 332 nm.
- 10 l
(6.1).
- .
6.3.
- 10
ml (4.12),
.
.
7.
7.1. (6.3)
g ,
(6.2).
7.2.
, % (M/M), :
B
% (M/M) = ---,
M
:
,
10 l (6.1) g;
- (6.1) g.
8. (*1)
0,5 % (M/M) ,
,
0,02 % (M/M).
0,2 % (M/M) ,
, 0,01 % (M/M).
VII.
. , ,
0,2 % .
.
1.
,
.
2.
" " (...), -
.
2.1. - 4 .
2.2.
.
3.
3.1.
.
3.2. 25 . (ml),
.
4.
4.1. 2,5 g
(3.2) 10 . (ml) (2.1).
4.2.
.
4.3.
, (2.2).
.
1.
, , % (/)
.
2.
.
.
3.
" " (...), -
.
3.1. - 0,2 %
(M/V). .
25
3.2.
(d = 1,75).
4
3.3. .
3.4. - 0,01
.
3.5. .
3.6. : 1:1 (V/V)
, 0,03 % (M/V) , 0,05 % (M/V)
. .
4.
4.1.
.
4.2.
( ).
5.
5.1. 2,5 g
0,001g ( ).
5.2. 60 . (ml)
50 . (ml) (3.3) .
5.3. D
( ) 10 . (ml) (3.1), 60 .
(ml) (3.6).
(3.4), .
5.4. (
) 5.3.
5.5.
(3.5) 60 min.
5.6.
15 . (ml) (3.2).
5.7.
30 min.
5.8.
D.
(3.4) (3.6) .
6.
% (/) :
3,2'V
%(M/M) = -------
,
:
'
(3.4);
V - (3.4),
(5.8), . (ml);
- (5.1) g.
7. (*1)
0,2 % (M/M) ,
, 0,006 %.
( )
Tanner
mm
VIII.
.
.
1.
.
2.
" " (...), -
.
2.1. :
, , 0,2 % (M/V),
.
2.2. :
, 28 % (M/V) : : =60:130:30 (V/V/V).
2.3. ,
- 5 % (M/V).
2.4. - 1
5 % (M/V).
2.5. - 1 .
2.6.
0,25 mm.
3.
.
4.
4.1. 1 g
, 25 . (ml).
4.2. (2.6)
2 l (4.1) 2 l (2.1).
4.3.
3/4
(2.6) 2.2.
4.4.
. (:
2 h.)
4.5.
(2.3) 5 min.
4.6.
(2.4) 5 min.
4.7.
(2.5).
5.
,
( ),
30 min R
f
0,7 - 0,8.
---------------------------------------+-------------------------------------
R
f
---------------------------------------+-------------------------------------
0 0,2
0,5 0,6
0,7 0,8
-----------------------------------------------------------------------------
,
.
!
.
1.
,
, % (M/M) .
2.
.
. ,
,
.
3.
" " (...), -
.
3.1. , 80 %
(M/M).
3.2. .
3.3. 0,1 .
4.
4.1.
.
4.2. ,
.
5.
5.1.
2 g
0,001 g (M) . 15 . (ml)
(3.1) . 30 min
15 min 2000 rpm.
50 . (ml). ,
15 . (ml) (3.1). ,
, .
(3.1).
5.2.
20 . (ml)
5 1 0,6 g (3.2).
, . 30 min,
. .
.
5.3.
20 . (ml) 5.2
(3.3), (4.2).
20 . (ml) 5.1
(3.3).
:
,
, .
(3.3), ,
a a.
6.
% (M/M) :
_ 20,9(V - V')M'
(Cl ) %M/M = --------------- ,
3 M
:
V
(3.3),
5.2,
. (ml);
V' -
(3.3),
5.1,
. (ml);
M' -
(3.3);
M - g.
7. (*1)
3
5 % ,
, 0,07 % (M/M).
I.
.
.
1.
.
2.
" " (...), -
.
2.1. :
, , 0,2 % (M/V),
.
2.2. :
, 28 % (M/V) : : =60:130:30 (V/V/V).
2.3. - 5 % (M/V).
2.4. - 1
5 % (M/V).
2.5. - 1 .
3.
3.1.
0,25 mm.
3.2.
.
4.
4.1. 1 g
, 10 . (ml).
4.2.
2 l 2 l
(2.1).
4.3.
3/4
(2.2).
4.4.
. (:
2 h.)
4.5.
(2.3) 5 min.
4.6.
(2.4) 5 min.
4.7.
(2.5).
5.
(
) R
f0 0,2.
,
R 0,5 0,6,
- 30 min R
f
f 0,7 0,8.
.
1.
,
, % (M/M) .
2.
.
18
3.
" ", -.
3.1. - 4 .
3.2. - 5 % (M/V).
3.3. .
,
50 mg
100 . (ml) .
3.4.
.
3.5.
2 .
2
3.6. :
3,88 g (3.4) 1,19 g
. 2
2(3.5) 1 . (l) . 6,2.
3.7. c
, 1-11.
4.
4.1.
.
4.2.
11 m, Schleicher and Schull 575 .
4.3.
.
4.4. : - 12 m,
- 4,6 mm, - ,
R
; - Nucleosil 5 C
;
TM 18
- Vydac 301-SB
.
5.
5.1.
5.1.1. ()
1 g
0,001 g
10 . (ml). .
, .
, 5.2.
5.1.2. ()
1,0 g 0,001 g
100 . (ml) . 50 . (ml)
.
(4.2) .
(4.2).
, 5.2.
5.2.
- - 1 .
(ml)/min.
-
(4.3) - 210 nm.
- - 10 l.
- - .
5.3.
50 .
(ml) 1,0;2,0; 5,0; 10,0 20,0 . (ml)
(3.3).
. 0,01; 0,02; 0,05; 0,10
0,20 mg/. (ml) .
(4.3)
10 l
.
.
6.
% (M/M) :
V x c
% (M/M) = -----,
10M
:
g;
V - ,
5.2, . (ml);
- ,
(5.3), mg/. (ml).
7. (*1)
0,1 % (M/M) ,
, 0,002 %.
8.
8.1.
_
(IO )
_ 3
(I )
. , ,
, ,
.
8.2.
,
5.1, 5 . (ml)
.
3 - (3.1);
(3.7).
3
(3.2) .
10 l
(4.3).
, . 5 .
.
.
1.
.
2.
,
.
3.
" " (...), -
.
3.1. - 2 .
3.2. :
(d = 0,88 g/. (ml)
.
20
3.3. - 2 .
4.
4.1.
.
4.2. .
5.
5.1. 1 g
2 (3.1)
; .
5.2.
.
.
5.3.
,
. .
5.4.
; .
5.5.
(3.2); .
5.6.
(3.3).
5.7.
.
.
1.
,
.
2.
-.
3.
" " (...), - .
3.1. - 0,02 .
3.2.
.
3.2.1.
- 1000 g/. (ml) 0,5 (Spectrosol
).
3.2.2.
- 100 g/. (ml); 10 . (ml)
(3.2.1) 100 . (ml).
0,02 (3.1) .
.
4.
4.1.
.
4.2. -
().
5.
5.1.
0,1 g ()
0,001 g .
1 . (l) 0,02
(3.1) .
5.2.
-
- -
- 338,3 nm
- 0,7 nm
-
-
;
.
5.3.
5.3.1. 100
. (ml) 1,0; 2,0;3,0; 4,0 5,0 . (ml)
(3.2.2).
0,02 (3.1) .
1,0; 2,0; 3,0; 4,0 5,0 g/. (ml) .
5.3.2.
0,02 (3.1)
.
(5.3.1). ,
.
5.4. .
(5.1).
, ,
.
6.
% (/) :
1,5748 x c
% (M/M) =
---------- ,
10
x
:
M ,
(5.1), g;
-
(5.1), , g/. (ml).
8. (*1)
4 % (/) ,
, 0,05 % (/).
I.
.
1.
.
2.
,
.
3.
" " (...), -
.
3.1. -
(d = 1,42 g/. (ml).
20
3.2. .
3.3. - 10 % (/V):
10 g 100 . (ml) .
4.
4.1.
.
4.2.
100 . (ml).
4.3.
.
4.4. (Whatman
42 ) 0,45 m.
5.
5.1. 1 g ,
(4.2) 2,5 . (ml)
(3.1) (4.3) 150 C
30 min.
5.2. 25
. (ml)
(4.4).
5.3. 2,5 . (ml)
1 . (ml) ,2,5 g .
1 . (ml) (3.3).
5.4.
, , .
.
1.
,
4,5 % (/) .
2.
- .
3.
" " (...), - .
3.1. -
(d = 1,42 g/. (ml).
20
3.2. - 5 %
(V/V): 50 . (ml) 500 .
(ml) .
1 . (l) .
3.3.
- 1000 g/. (ml) 0,5 (Spectrosol
).
4.
4.1.
.
4.2.
100 . (ml).
4.3.
.
4.4. (Whatman
42 ) 0,45 m.
4.5. -
().
5.
5.1.
5.1.1. 0,2 g
(M) 0,001 g (4.2).
5.1.2. 5 .
(ml) (3.1) (4.3)
150 C 1 h.
5.1.3.
100 . (ml).
0,45 m (4.4)
.
5.2.
-
- -
- 196,0 nm
- 0,7 nm
-
-
;
.
5.3.
5.3.1. 100 .
(ml) 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 5,0 . (ml)
(3.3). 5 % (V/V)
(3.2) .
10; 20; 30; 40 50 g/. (ml) .
5.3.2. 5 % (V/V)
(3.2)
.
(5.3.1). ,
.
5.4. .
(5.1.3). ,
, .
6.
% (/) :
1,812 x c
% (M/M) =
--------- ,
100
x
:
,
(5.1.1), g;
-
(5.1.3), , g/. (ml).
8. (*1)
1 % (M/M) ,
, 0,05 % (M/M).
II.
.
1.
.
2.
0,07
- .
3.
" " (...), - .
3.1. , .
3.2. - 0,07 .
3.3. - 0,5 .
3.4. - 8 % (/V):
16 g 200 . (ml) 0,07 (3.2).
3.5.
3.5.1.
- 1000 g/. (ml) 0,5 (Spectrosol
).
3.5.2.
, 200 g/. (ml): 100 . (ml)
20,0 . (ml)
(3.5.1). 0,07 (3.2)
.
4.
4.1.
.
4.2. - 0,02
.
4.3. .
4.4.
0,45 m.
4.5. -
().
5.
5.1.
5.1.1. 0,5 g
() 0,001 g .
, , -
150 . (ml).
5.1.2. 1,0
. (ml) (3.1) ,
.
0,07 ,
50 . (ml)/g. , .
, V . (ml). 5 sec,
.
5.1.3.
-(4.2) 1,5,
0,5 (3.3) 1,4 1,5.
5.1.4.
(4.3) 60
min. ,
. 0,45 m
(4.4) . .
5 . (ml) 50 .
(ml);
0,07 (3.2) .
( ).
5.1.5.
5,0 . (ml) (3.4) 100 .
(ml) (W .
Ba(ml) (5.1.4),
3 10 g/. (ml) ( 10 .
(ml) ). 0,07
(3.2) .
5.1.6.
(5.1.5) -
.
5.2.
-
- /
- 553,5 nm
- 0,2 nm
-
-
;
.
5.3.
5.3.1. 100
. (ml) 1,0; 2,0;3,0; 4,0 5,0 . (ml)
(3.5.2).
5,0 . (ml) (3.4),
0,07 (3.2) .
2,0; 4,0; 6,0; 8,0 10,0 g/. (ml) .
, .
5.3.2.
(5.3.1)
.
(5.3.1). ,
.
5.4. .
(5.1.5). ,
, .
6.
% (M/M) :
c x V
% (M/M) =
------------,
10 x
W x M
Ba
:
,
(5.1.1), g;
-
(5.1.5), , mg/. (ml);
V -
(5.1.2) . (ml);
W - , ( 5.1.5) .
(ml).
Ba
7. (*1).
-
0,3 % 2 % (M/M).
8.
8.1.
.
5 g/.
(l) (*4).
8.2.
- -
(ICP-AES).
.
1.
.
2.
0,07
- .
3.
" " (...), - .
3.1. - .
3.2. - 0,07 .
3.3. - 8 % (/V):
16 g 200 . (ml) 0,07
(3.2).
3.4.
3.4.1.
- 1000 g/. (ml) 0,5
(Spectrosol ).
3.4.2.
- 100 g/. (ml): 100 . (ml)
10,0 . (ml)
(3.4.1). 0,07 (3.2)
.
4.
4.1.
.
4.2.
0,45 m.
4.3. -
().
5.
5.1.
, .5.1.4,
.
5.1.1. 100
. (ml) 5,0 . (ml)
(3.3)
(W . (ml)
(A.5.1.4),
Sr 2 5 g/. (ml)
( 25 . (ml) ).
0,07 (3.2) .
5.1.2.
(5.1.1) -
.
5.2.
- .
- /
- 460,7 nm
- 0,2 nm
-
-
;
.
5.3.
5.3.1. 100
. (ml) 1,0; 2,0;3,0; 4,0 5,0 . (ml)
(3.4.2).
5,0 . (ml) (3.3),
0,07 (3.2) .
1,0; 2,0; 3,0; 4,0 5,0 g/. (ml) .
, .
5.3.2.
(5.3.1)
.
(5.3.1). ,
.
5.4. .
(5.1.1). ,
, .
6.
% (M/M)
:
c x V
% (M/M) =
------------ ,
10
x W x M
Sr
:
M ,
(.5.1.1), g;
-
(5.1.1), , g/. (ml);
V -
(.5.1.2) . (ml);
W - ( .5.1.1) .
(ml).
Sr
7. (*1)
-
0,09 % 0,6 %
(M/M).
8.
-
-
(ICP-AES).
III.
.
1.
.
2.
.
3.
" " (...).
3.1. .
3.2. .
3.3. , .
3.4. n-.
3.5. :
.
3.6.
:
100 . (ml) 0,1 g (3.1)
(3.3). .
3.7.
, , 10 x 20 m
20 x 20 m, 60 F 0,25 mm.
254
3.8.
: 12- ,10 % (M/V) (3.3).
4.
4.1.
.
4.2.
, 8 x 23 x 24 m.
4.3.
Whatman .
4.4.
254 nm.
5.
5.1.
100 .
(ml) 1,0 g , . 3 .
(ml) (3.2) .
(3.3)
.
5.2.
5.2.1.
(4.2) n- (3.4), : ,
, (4.3),
. 25
. (ml) n- (3.4),
.
15 min.
5.2.2.
(3.7) 10 l
(5.1) 10 l (3.6).
.
5.2.3.
10 . (ml) (3.5)
.
15 m .
.
5.2.4. (5.2.3)
. (3.8)
15 min 120 C.
.
5.2.5.
Rf- .
Rf-, ,
.
- 0,1 g
.
.
1.
.
2.
, , % (/).
3.
().
4.
" ", -.
4.1. .
4.2. 4-.
4.3. .
4.4. :
(4.1)/ = 45 : 55 (V/V).
4.5.
: 100 . (ml) 0,1g
(4.3) 0,001 g. (4.1)
.
4.6.
: 100 . (ml) 0,1 g
4- (4.2) 0,001 g. (4.1)
.
4.7. :
25 . (ml)
(4.5)
(4.6) , -.
(4.1) .
,
(4.5) 4- (4.6),
0,1 % (M/V) 0,1 % (M/V)
4-.
----------+--------------------------------+--------------------------------
4-
--------------+-----------------+--------------+-----------------
. (ml) g/.
(ml) . (ml) g/. (ml)
(4.5)
(4.6)
----------+--------------+-----------------+--------------+-----------------
I 0,5 20 2,0 80
II 1,0 40 2,0 80
III 2,0
80 2,0 80
IV 3,0 120 2,0 80
V 5,0 200 2,0 80
-----------------------------------------------------------------------------
5.
5.1.
.
5.2. ()
10 ml .
5.3. : 250 mm x
4,6 mm, , Spherisorb ODS 5 m .
5.4. .
5.5. .
5.6. .
5.7.
15 . (ml).
6.
6.1.
6.1.1.
(5.7) 0,1 g () 0,001 g 5
. (ml) (4.1).
6.1.2. 10 min
(5.4) 50 C,
(5.5), .
6.1.3.
3500 rm 5 min.
6.1.4.
25 . (ml).
6.1.5.
5 . (ml) (4.1).
25 . (ml).
6.1.6. 25
. (ml) 2,0 . (ml)
(4.6).
(4.1) .
, 6.4.
6.2.
6.2.1. (5.2)
. 2,0
. (ml)/min.
6.2.2.
210 nm.
6.3.
6.3.1. 10 l
(4.7)
4-.
6.3.2.
(4.7)
4-. ,
,
g/. (ml) - .
6.4.
6.4.1. 10 l
(6.1.6)
4-.
4-. 10 l
, .
6.4.2.
(6.3.2) ,
4-.
7.
, % (M/M), :
c
% (M/M) =
---------,
400
x M
:
,
(6.1.1), g;
-
(6.1.6),
g/. (ml).
8. (*1)
1 % (M/M)
0,10 %.
IV.
o ,
:
.
.
.
.
.
.
.
1.
eo.
, -
- [Al Zr(OH) Cl .nH O].
x y
z 2
2.
- ,
S .
3.
" " (...), -
.
3.1. -
(d = 1,18 g/. (ml).
20
3.2.
S (CI 58005) : 2 % (/V) .
4.
4.1.
.
5.
5.1. 1 g
2 . (ml) . .
5.2.
S (3.2) - 2 . (ml)
(3.1). .
5.3.
2 min.
5.4. -
.
.
1.
--
7,5 % (M/M) .
2.
-
.
3.
" " (...), - .
3.1. -
(d = 1,18 g/. (ml).
20
3.2. - 10 %
(V/V): 500 . (ml) 100 .
(ml) (3.1) .
1 . (l)
.
3.3.
- 1000 g/. (ml) 0,5 (Spectrosol
).
3.4.
() (AlCl .6H O): 22,6 g
3 2
250 . (ml) 10 % (V/V) (3.2).
3.5. :
5,0 g 250 . (ml) 10 % (V/V)
(3.2).
4.
4.1.
.
4.2.
.
4.3. (Whatman
41 ).
4.4. -
().
5.
5.1.
5.1.1. 1,0 g ()
0,001g 150 .
(ml). 40 . (ml) 10 . (ml)
(3.1).
5.1.2.
(4.2)
. ,
. 5 min,
.
5.1.3.
(4.3) 100 . (ml).
10 . (ml) ,
, . .
( ).
5.1.4. 20,00 . (ml)
(5.1.3) 50 .
(ml). 5,00 . (ml) (3.4) 5,00
. (ml) (3.5). 10 % (V/V)
(3.2) .
5.2.
-
- /
- 360,1 nm
-
- 0,2 nm
-
;
.
5.3.
5.3.1.
50 . (ml) 5,00; 10,00; 15,00; 20,00 25,00 .
(ml) (3.3).
5,0 . (ml) (3.4) 5,00 .
(ml) (3.5). 10 % (V/V)
(3.2) . 100;
200; 300; 400 500 g/. (ml) .
, .
5.3.2.
(5.3.1)
.
(5.3.1). ,
.
5.4. .
(5.1.4). ,
,
.
6.
% (M/M) :
c
% (M/M) = -------,
40 x M
:
M ,
(5.1.1), g;
-
(5.1.4), , g/. (ml).
7. (*1)
1,00 %
(M/M)
0,10 % (M/M).
8.
- -
(ICP-AES).
.
1.
- -
12 % (M/M) .
2.
-
.
3.
" " (...), - .
3.1. -
(d = 1,18 g/. (ml).
20
3.2. -
1 % (V/V): 500 . (ml) 10
. (ml) (3.1) .
.
3.3.
- 1000 g/. (ml)
0,5 (Spectrosol ).
3.4. : 10,0
g 250 . (ml) 1 % (V/V)
(3.2).
4.
4.1.
.
4.2. -
().
5.
5.1.
,
.5.1.3, .
5.1.1. 5,00 . (ml)
(.5.1.3) 100 .
(ml) 10,00 . (ml) (3.4).
1 % (V/V) (3.2) .
5.2.
-
- /
- 309,3 nm
- 0,7 nm
-
-
;
.
5.3.
5.3.1.
100 . (ml) 1,00; 2,00; 3,00; 4,00 5,00 . (ml)
(3.3).
10,00 . (ml) (3.4),
1 % (V/V) (3.2) .
10; 20; 30; 40 50 g/. (ml) .
, .
5.3.2.
(5.3.1)
.
(5.3.1). ,
.
5.4. .
(5.1.1). ,
, .
6.
% (M/M) :
c
% (M/M) = -------,
5 x M
:
M ,
(.5.1.1), g;
-
(5.1.1), , g/. (ml).
7. (*1)
3,5 %
(M/M)
0,10 % (M/M).
8.
- -
(ICP-AES).
.
1.
, -
- .
2.
.
3.
" " (...), -
.
3.1. -
(d = 1,42 g/. (ml).
20
3.2. - 5 %
(V/V): 25 . (ml) (3.1) 250
. (ml) .
500 . (ml) .
3.3. .
3.4. - 0,1
(AnalaR ).
4.
4.1.
.
4.2.
.
4.3. .
4.4.
.
4.5. -,
.
5.
5.1.
5.1.1. 250 .
(ml) 1,0 g () 0,001 g
. 80 . (ml) 20 . (ml) 5 % (V/V)
(3.2).
5.1.2.
(4.2). .
, . 5
min, .
5.1.3. 10 .
(ml) (3.3), (4.3 4.4)
. 0,1
(3.4)
(V . (ml).
6.
% (M/M) :
0,3545 x V
% (M/M) = -----------,
M
:
M ,
(5.1.1), g;
V - 0,1
, (5.1.3), . (ml).
7. (*1)
4 % (M/M)
0,10 % (M/M).
.
1.
Al : Zr
:
Al %(M/M) x 91,22
Al : Zr =
---------------
Zr
%(M/M) x 26,98
2.
(Al + Zr) : Cl
:
Al %(M/M) Zr %(M/M)
--------- + ----------
26,98 91,22
O (Al + Zr) : Cl =
------------------------------------
Cl %(M/M)
-----------
35,45
V.
, ,
1.
:
- ,
. 4- ,
-
, . ,
-
, . ,
- ,
.
2.
,
, , ,
% (M/M).
3.
() c
. , ,
.
4.
" ", -.
4.1.
4.2. 1- ,
,
4.3. ,
(d = 1,05 g/. (ml)
20
4.4.
4.5.
4.5.1. I: 0,005
1- , , (4.2)
(4.1), 3,5 (4.3).
4.5.2. II: 0,005
1- , , (4.2) ,
3,5 (4.3).
:
,
, :
- I: 5,84 g
(4.4) 1,1013g1- , ,
(4.2) 100 . (ml) . 900 . (ml) (4.1)
3,5 (4.3).
- II: 5,84 g
(4.4) 1,1013 g
1- , , (4.2) 1 . (l)
3,5 (4.3).
4.6.
[C H
N O .2C H O S]
20
26 4 2 2 6 4
4.7.
[C H Br N O .2C H O S]
20 26 2 4 2 2 6 4
4.8.
[C H Br N O .2C H O S]
17
18 2 4 2 2 6 4
4.9.
[C H
Cl N .2C H O ]
22
30 2 10
2 4 2
4.10. :
0,05 % (/V) (4.6 4.9)
I (4.5.1).
4.11. 3,4,4'-
//
4.12.
4,4'--3-////
5.
5.1.
5.2.
5.3. :
, - 30 m;
- 4 mm; -Bondapack
, 10 m .
18
5.4.
6.
6.1. :
0,5 g 0,001 g 10 . (ml)
I (4.5.1).
(5.4) 10 min.
. .
6.2.
6.2.1.
-------------+----------------------------+----------------------------------
I II
(min)
(% V/V) (4.5.1) (% V/V) (4.5.2)
-------------+----------------------------+----------------------------------
0 50 50
-----------------------------------------------------------------------------
15 65 35
-----------------------------------------------------------------------------
30 65 35
-----------------------------------------------------------------------------
45 50 50
-----------------------------------------------------------------------------
6.2.2.
(6.2.1) 1,5 . (ml)/min 35
C.
6.2.3.
- 264 nm.
6.2.4. 10 l
(4.10) .
6.2.5. 10 l
(6.1) .
6.3.
, ,
,
6.2.5 , 6.2.4.
7.
7.1.
. (4.6 4.9),
, . ,
(4.11) (4.12).
7.1.1.
- 0,05 % (/V), 6.3, I (4.5.1).
7.1.2.
- 0,05 % (/V), , I
(4.5.1).
7.1.3.
4 , 10
. (ml)
(7.1.1)
(7.1.2) .
I (4.5.1) .
-----------------+--------------------+--------------------------------------
--------------------+------------------+-------------------
. . g/. (ml)
(ml) (7.1.2) (ml) (7.1.1)
(*)
-----------------+--------------------+------------------+-------------------
I 1,0 0,5 25
-----------------------------------------------------------------------------
II 1,0 1,0 50
-----------------------------------------------------------------------------
III 1,0 1,5 75
-----------------------------------------------------------------------------
IV 1,0 2,0 100
-----------------------------------------------------------------------------
(*)
, ,
0,05 % .
7.2.
7.2.1. 0,5 g
() 0,001 g 10 . (ml),
1,0 . (ml) (7.1.2) 6 . (ml)
I (4.5.1) .
7.2.2. (5.4) 10 min.
. I .
.
.
7.3.
7.3.1.
, ,
HPLC (5.2), (6.2.1
6.2.3).
7.3.2. 10 l
(7.2.2) .
10 l ,
. ,
, , .
7.4.
7.4.1. 10 l
(7.1.3) .
7.4.2.
(7.1.3) ,
,
. ,
, -
, g/. (ml).
7.4.3.
(7.4.2) ,
7.3.2.
8.
8.1.1. ,
, % (M/M)
:
W
c 1
% (M/M)= -------- x ----,
1000 x p W
2
:
(7.2.1) g;
-
, , g/. (ml);
W -
;
1
W - (
. 10).
2
9. (*1)
0,1 % (/)
, ,
0,005 %.
10.
:
-----------------------------------------------------------------------------
C
H N O 354,45
20 26 4 2
-----------------------------------------------------------------------------
C H N O .2C H O S 606,72
20 26 4 2 2 6 4
-----------------------------------------------------------------------------
--
C H N O .2C H O 630,71
20 26 4 2 7 6 3
-----------------------------------------------------------------------------
C H Br N O 512,24
20 24 2 4 2
-----------------------------------------------------------------------------
C H Br N O .2C H O S 764,51
20
24 2 4 2 2 6 4
-----------------------------------------------------------------------------
C
H Br N O 470,18
17
18 2 4 2
-----------------------------------------------------------------------------
C H Br N O. 2C H O S 722,43
17 18 2 4 2
2 6 4
-----------------------------------------------------------------------------
C H Cl N
. 505,45
22
30 2 10
-----------------------------------------------------------------------------
C H Cl N
.2C H O 625,56
22
30 2 10
2 4 2
-----------------------------------------------------------------------------
C H Cl N
.2C H O 897,76
22
30 2 10
6 12 7
-----------------------------------------------------------------------------
C H Cl N
.2HCl 578,37
22
30 2 10
-----------------------------------------------------------------------------
VI.
, 4- ,
,
1.
,4- ,
,
. ;
, 4- ,
, .
2.
, 4- , ,
, , % (M/M)
.
.
1.
-
(),
.
()
.
2.
2.1.
" " (...), -
.
2.2. .
2.3. .
2.4. .
2.5. .
2.6. n-.
2.7. , .
2.8. - 4 .
2.9. - 4 .
2.10. , CaCl .2H
O.
2 2
2.11. , Li CO .
2 3
2.12. 2--2'-.
2.13. 4-
.
2.14. .
2.15. .
2.16. .
2.17. .
2.18.
0,1 % (M/V)
(100 mg/100 . (ml) (2.13 2.17)
.
2.19.
0,5 % (M/V)
2--2'- (2.12) (2.4)(50 mg/10 . (ml).
.
2.20.
0,3 % (M/V)
(2.11) (300 mg/100 . (ml).
.
2.21.
(2.5) : (2.2) = 20
: 0,5 (V/V).
2.22. (2.7) :
n- (2.6) = 1 : 2 (V/V).
3.
.
3.1. ,
60 .
3.2. .
3.3. ,
254 366 nm.
3.4.
Kieselgel 60 - , 20 x 20 cm,
0,25 mm, 2,5 x 20 cm (Merck 11845
).
3.5. - 10 l.
3.6. - 25 l.
3.7. ,
105 C.
3.8. 50 .
(ml) .
3.9. -
90 mm, Schleicher & Schull, 5892, .
3.10. -
- 1-11.
3.11.
5 . (ml).
3.12.
(Rotavapor ).
3.13. .
4.
4.1.
50 .
(ml) (3.8) 1 g . 4 4 M
(2.8) 40 . (ml) (2.2).
20 4 (2.8).
2 (3.10).
1 min.
, 60 C
.
(3.9) .
20 . (ml)
200 . (ml), 20 . (ml)
. 10 4 (2.9),
(3.10).
1 g
(2.10) .
(3.9) 250 . (ml),
75 . (ml)
1 min.
250 . (ml). .
(3.10), 2 4
(2.8). 10 . (ml) (2.3),
1 min.
(3.12).
.
1 . (ml) (2.3).
(3.11).
4.2.
, , (3.5)
3 l (2.20)
(3.4)
.
(3.13), 40 C,
-. (3.5)
10 l
(2.18) (4.1)
.
15 l
(2.19)(2--2'-),
, ,
.
(3.7) 80 C 45 min.
(3.2),
15 min ( )
(2.21). ,
15 cm ( 80 min).
(3.3).
/n- (2.22).
5.
R -
.
f
R -
f
.
.
, , -
, .
.
,
.
.
, 4- ,
1.
.
().
2.
2.1.
" "(...),
" ".
.
2.2. , .
2.3. 4-
.
2.4. .
2.5. .
2.6. .
2.7. (CH COONa.3H
O).
3 2
20
2.8. (d = 1,05 g/. (ml).
4
2.9. .
2.10. - 2 .
2.11. - 0,2 .
2.12. 2-
.
2.13. -:
(2.2)
(2.1).
2.14.
,
1 g 0,001 g2- (2.12) 500 .
(ml) - (2.13).
2.15. .
2.15.1. : 1
. (l) 6,35 g (2.7) 20,0 . (ml)
(2.8) .
2.15.2.
9 (2.15.1)
(2.9).
2.16.
0,001 g
0,05 g 4- (2.3), 0,2 g (2.4),
0,2 g (2.5) 0,05 g (2.6)
50 . (ml) - (2.13).
.
2.17.
20
. (ml) 8,00; 4,00; 2,00; 1,00 0,50 . (ml)
(2.16).
10,00 . (ml)
(2.14) 0,5 . (ml) 2 (2.10).
- (2.13).
.
3.
.
3.1. , 60
C.
3.2.
10 l .
3.3.
: -
12,5 25 cm, - 4,6 mm, - Nucleosil 5C18
.
3.4. -
90 mm, Schleicher & Schull, 5892, .
3.5. 50
. (ml) .
3.6.
5 . (ml).
3.7.
, 2 4 mm .
4.
4.1.
4.1.1.
(3.5) 50
. (ml) 1 g 0,001 g.
1,00 . (ml) 2 (2.10) 40 .
(ml) - (2.13). 1 g (3.7),
1 min,
.
(3.1), 60 C, 5
min.
1 h 5 C
(3.4). 2 . (ml)
(3.6). 5 C
24 h .
4.1.2.
50 .
(ml) (3.5) 1 g 0,001 g.
1,00 . (ml) 2 (2.10) 30 .
(ml) - (2.13). 1 g (3.7) 10,00 .
(ml) (2.14),
1 min,
.
60 C 5
min.
1 h 5 C
(3.4). 2 . (ml)
(3.6). 5 C
24 h .
4.2.
-
/ (2.15).
2,0 0,5. (ml)/min.
240 nm.
4.2.1.
(3.2)
10 l (2.17).
,
. ,
.
.
4.2.2.
10 l (4.1.1) . 10
l (2.17) .
.
(4.1.1)
2- ( ),
10 l
(4.1.2) .
(4.1.1) ,
2- ,
. (
, .)
:
-
-
- 0,90 ( .
1).
, -
, .
- (As)
0,9 1,5 (
. 2).
- 2 cm/min.
-
.
5.
-
(2- ) .
( )
. 1.
( )
. 2.
, 4- ,
% (M/M) (x )
:
i
100 x 20 x ' '
x % (M/M) = ------------- = --------,
i 6 500 x M
10 x M
:
(4.1.2) g;
' -
(4.1.2), , mg/.
(ml).
6. (*1)
4- 0,40 %
0,035 %.
0,50 %
0,050 %.
0,50 %
0,045 %.
0,60 %
0,035 %.
7.
7.1.
,
, ,
.
7.2.
.
.
1.
2 % (M/M) .
2.
, , % (M/M)
.
3.
2- .
4.
" ".
4.1. - 96 % (V/V).
4.2. .
4.3. 2- .
4.4. - 10
% (M/V).
4.5.
50 . (ml)
1,00 g (p) 0,001 g
(4.1).
4.6.
50 .
(ml) 1,00 g (')
0,001 g 2-
(4.1).
5.
5.1.
.
5.2.
- .
5.3. (2 x 15
m) .
5.4. , 60
C.
5.5. 10 .
(ml) ( 0,45 m).
6.
6.1.
6.1.1.
(5.3)
1 g 0,001 g (M). 0,5 . (ml)
(4.4) 9,5 . (ml) (4.1).
. , ,
60 C (5.4) 5 min .
.
(5.5).
.
6.1.2.
(5.3)
1 g 0,001 g (M). 0,5 . (ml)
(4.4), 0,50 . (ml)
(4.6) 9,0 . (ml) (4.1).
. , ,
60 C (5.4), 5 min .
. (5.5).
.
6.2.
:
:
-
- 2 m
- 1/8 "
TM
- 10 % SP 1000 ( ) + 1 % H PO
3 4
WAW 100 120 mesh.
:
- 200 C
- 120 C
- 200 C
- -
- 25 .
(ml)/min.
6.3.
6.3.1.
20
. (ml) 0,25;0,50; 1,00; 2,00 4,00 . (ml)
(4.5). 1,00
. (ml) (4.6),
(4.1) .
' mg/. (ml)2-
(.. 1 mg/. (ml) /4, /2, , 2 4 mg/. (ml)
(.. 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 4,00 mg/. (ml).
1 l
,
2- , -
.
.
6.3.2.
1 l
6.1.1.
(6.3.1).
2- , .
, 1 l 6.1.2
.
.
7.
7.1. ,
6.3.1, ,
, 6.3.2.
7.2.
(x) %
(M/M), :
0,5 x 100 x
' '
x % (M/M) =
-------------- = ----- ,
50 x M M
:
,
7.1;
' -
, 4.6, g;
- ,
6.1.2, g.
.
8. (*1)
2 % (M/M)
0,12 %.
VII.
, ,
.
1.
, ,
()
.
2.
().
3.
" " (...), -
.
3.1. - 96 % (V/V).
3.2. .
3.3. .
3.4. - :
= 66 : 33 (V/V).
20
3.5. - 25 % (M/M) (d = 0,91 g/. (ml).
4
3.6. .
3.7. .
3.8.
.
3.9. .
3.10.
().
3.11.
.
3.11.1.
10 . (ml) 0,05 g (3.7) 0,001 g.
0,250 g (3.6) 5 . (ml) (3.1).
(3.5), 10, 10 .
(ml) (3.1).
3.11.2.
10 . (ml) 0,05 g (3.8)
0,001 g. 0,250 g (3.6) 5 .
(ml) (3.1). (3.5), 10,
10 . (ml) (3.1).
3.11.3.
10 . (ml) 0,05 g (3.9)
0,001 g. 0,250 g (3.6) 5 .
(ml) (3.1). (3.5), 10,
10 . (ml) (3.1).
3.11.4.
10 . (ml) 0,05 g
(3.10) 0,001 g. 0,250 g
(3.6) 5 . (ml) (3.1).
(3.5), 10, 10 . (ml)
(3.1).
3.12. .
3.13. 12-
.
3.14. .
3.15. .
3.16.
:
3.16.1. 5 % (M/V)
(3.12) (3.5),
.
:
.
3.16.2. 10 % (M/V)
12- (3.13) (3.1).
3.16.3. 1 % (M/V)
(3.14) 2 % (M/V)
(3.15). .
4.
.
4.1.
.
4.2. -
GHR/UV ; 20 x 20 cm (Machery,
254Nagel ); : 0,25 mm.
4.3. .
4.4. .
4.5. - 254
nm.
5.
5.1.
10
. (ml) 3,0 g 0,001 g. 0,250
g (3.6) 5 . (ml) (3.1).
(3.5), 10, 10 . (ml)
(3.1).
10 min. 3000
rpm.
5.2.
5.2.1.
(3.4).
5.2.2.
2 l
(3.11) 2 l (5.1).
,
15 cm .
5.2.3.
.
5.3.
5.3.1.
254 nm .
5.3.2.
:
- (3.16.1);
- 12-
(3.16.2); 120 C;
-
(3.16.3).
6.
R -
.
f
,
, :
R -,
f
.
,
(), ()
.
, / .
7.
R -:
f
- 0,32
-
0,53
-
0,55
-
0,58
.
1.
, ,
.
2.
/ .
.
3.
3.1.
" ", -.
3.2. .
3.3. .
3.4.
.
3.5. .
3.6.
().
3.7. ,
"" .
3.8. : = 1:1
(V/V). (3.2).
3.9. - :
: = 45:55 (V/V). 45 (3.7)
55 .
3.10.
50 .
(ml) 0,001 g 0,06 g (3.3), 0,08 g
(3.4), 0,10 g (3.5) 0,12 g
(3.6).
(3.2).
10,00 . (ml) 50,00 . (ml)
: (3.8).
.
4.
.
4.1. ,
60 C.
4.2.
10 l
.
4.3.
, 250 mm, 4,6 mm, Zorbax
( Zorbax SIL,
(end-capped) ), 6 m
. , "phenyl
guard" .
4.4. ,
90 mm, Schleicher & Schull, 5892, .
5.
5.1.
50 .
(ml) 1 g (M)
0,001 g. 25 . (ml) /
(3.8).
. 1 min.
(4.1) 60 C .
/ (3.8).
(4.4).
24 h .
5.2.
5.2.1.
(3.9) 1,0 . (ml)/min,
295 nm.
5.2.2. 10 l
, 5.1, .
. ,
5.2.3. , .
(RF),
5.2.3,
.
5.2.3.
10 l
(3.10) .
, .
RF :
i
P
i
RF = ----,
i
i
:
P e ,
,
i
;
-
(3.10) ,
i ,
g/50 .
(ml).
:
-
- - 0,90 (
. 1).
, -
.
- (AS)
0,9 1,5 (
. 2).
- 2
cm/min.
-
.
6.
() ()
.
% (M/M) (x ) :
i
b x 100
i
x %(M/M) = --------,
i RF
x
i
:
M g;
b -
.
i
7. (*1)
7.1.
2,0 %
0,13 %.
( )
. 1.
( )
. 2.
7.2.
1,0 %
0,1 %.
7.3.
1,0 %
0,11 %.
7.4.
1,0 %
0,11 %.
8. (*1)
8.1.
2,0 %
( , ,
/ ) 0,37
%.
8.2.
1,0 %
( , ,
/ ) 0,21
%.
8.3.
1,0 %
( ,
, / )
0,19 %.
8.4.
1,0 %
( ,
, / )
0,11 %.
9.
9.1.
- 2 % -
, (5.1)
, , 2 % ,
.
(
.)
9.2.
. ""
,
,
18.
, .
/ .
1 2, :
: Zorbax ODS, 4,6 mm x 25
m, :
- 36 C
- 1,5 . (ml)/min
:
- : =
5 : 95 (V/V)
-
: = 30 : 70 (V/V)
- : = 80 : 20 (V/V) (*5).
: Spherisorb S5-ODS,
:
- : =
90 : 10 (V/V)
: 1,5 . (ml)/min
(*6).
VIII.
2-, 1--2-, , , ,
4-
.
1.
- ,
, , 2-,
1--2-, , , , 4-
.
2.
.
. (/)
.
.
, .
Millon.
3.
3.1.
" " (...), -
.
3.2.
3.3.
3.4. -
3.5.
3.6. ,
3.7. (HCI),
4 mol/. . (mol/l)
3.8. (),
4 mol/. . (mol/l)
3.9.
(CaCI .2H O)
2 2
3.10.
Millon. Millon ( II)
(Fluka 69820).
3.11. 2-
3.12. 1--2-
3.13. 4-
()
3.14. 4-
()
3.15. - 4-
()
3.16. - 4-
()
3.17. 4-
()
3.18.
(3.11, 3.12, 3.13, 3.14, 3.15, 3.16 3.17) 0,1 % (/V)
.
3.19.
( ). 88 n- (3.4) 12
(3.6).
4.
:
4.1.
60 C.
4.2.
( ).
4.3. ,
254 nm.
4.4.
, 20 20 cm, 0,25 mm
60F
(Merck 11798, Darmstadt
254).
4.5.
105 C.
4.6.
.
4.7.
Millon 10 cm, 3,5 cm
2 3 mm ( . 5.2).
4.8.
50 . (ml).
4.9.
80 C.
20 x 20 cm 6 mm.
5.
5.1.
(4.8) 1 g
0,001 g.
(3.7) 40 . (ml) . ,
, 20 .
60 C,
.
1 min, ,
3 (3.7), 1 min
. 20
. (ml) 60 . (ml) 200 .
(ml). (3.8) 10 (
), 1 g (3.9)
. 250
. (ml), 75 . (ml) .
1 min 200
. (ml). 2
(3.7) ( ), 10 . (ml)
1 min. 2
. (ml) 5 . (ml)
.
5.2.
(4.4)
(4.9)
10 l (3.18) 100 l
(5.1). .
,
(4.2) 100 . (ml) .
,
15 cm .
, (4.6)
(4.3). .
30 min
(4.5) 100 C. Millon
(3.10), (4.7), .
:
Millon
, .
4- , 2-
1--2- , 4- ,
, ( 7.3 7.4).
6.
R
-
f ,
Millon.
. ,
(), .
2-, 1--2- .
7. :
7.1. Millon
, .
.
7.2. ,
, Millon.
R -,
f
, ,
N. De Kruijf, M.A.H. Rijk, L.A. Pranato - Soetardhi . Schouten (1987):
.
(J.
Chromatography 410, 395-411).
7.3.
R -
f,
.
----------------------------------+------------------+-----------------------
100 R
f
----------------------------------+------------------+-----------------------
4- 11
12
17
21
26
16
2- 29
1--2- 50
-----------------------------------------------------------------------------
7.4.
4- .
(), , ,
, .
.
1.
2-, 1--2- , 4-,
4-, 4- , 4-
4- .
2.
,
, % (M/M).
3.
.
.
.
4-.
4.
4.1.
" ", -.
4.2. ,
4.3. 2-
4.4. 1--2-
4.5. 4-
()
4.6. 4-
()
4.7. - 4-
()
4.8. 4-
()
4.9. - 4-
()
4.10. 4-
()
4.11.
4.12.
4.13.
4.14. ( SO )
2 mol/. (mol/l)
2 4
4.15. /.
9 (4.2) 1 .
4.16.
. 0,25 g 0,001 g (4.8),
500 . (ml)
/ (4.15)
4.17. :
///.
5
, 60 , 10 25 .
4.18.
. 0,001 g 0,2 g 2-, 0,2 g
1--2-, 0,05 g , 0,05 g , 0,05 g
0,025 g 100 . (ml)
/ (4.15).
.
4.19. .
(4.18) 20 . (ml),
10 . (ml) 5,00 . (ml), 2,00 . (ml) 1,00 . (ml)
50 . (ml). 10 .
(ml) (4.16) 1,0 . (ml)
(4.14) / (4.15).
.
5.
:
5.1.
60 C 1 C
5.2.
, 280 nm.
5.3.
25 cm 4,6 mm ( 12,5 cm
4,6 mm), Nucleosil 518 ( 10.1).
5.4. 100 .
(ml) .
5.5.
2 mm 4 mm.
6.
6.1.
6.1.1.
.
1,0 g
0,001 g 100 . (ml) (5.4).
1,0 . (ml) (4.14), 50 . (ml)
/ (4.15) 1,0 g (5.5).
, .
5 min
(5.1) 60 C 1 C.
1 h.
2 . (ml) 5 . . (ml)
. .
24 h.
6.1.2.
1,0 g 0,1
0,001 g
100 . (ml). 1,0 . (ml)
(4.14) 40 . (ml) / (4.15), 1,0 g
(5.5) 10,0 . (ml) (4.16).
- 1 min,
.
5 min 60 C 1 C,
1 h.
. 2 . (ml)
5 . (ml) .
.
6.2.
()
6.2.1. :
- :
/// (4.17)
- : 1,5 .
/min (ml/min)
- : 280 nm
6.2.2.
10 l
(4.19).
. ,
.
6.2.3.
10 l
(6.1.1)
(4.19) .
(6.1.1)
(
), 10 l (6.1.2).
.
,
,
.
,
.
,
,
.
:
- ()
- - 0,90 (
. 1).
, -
.
-
(As) 0,9 1,5 (
. 2).
- 2
cm/min.
-
.
7.
(6.2.2)
. 2-, 1--2-,
4- , 4-, 4-,
4-
4- (Wi) % (/)
:
b
i
% W (M/M) = --------- ,
i 200 M
:
b i
,
i ,
g/. . (g/l);
-
g.
8. (*1)
10.5
( )
. 1.
( )
. 2.
9. (*1)
10.5.
10. :
10.1.
,
. ,
,
( 6.2.3).
Hypersil ODS Zorbax ODS.
,
.
10.2. ,
.
,
,
.
10.3.
, .
, 4,
N.de Kruijf, M.A.H. Rijk, L.A.Pranato-Soetardhi A.Schouten.
. II
(J.Chromatography 1989, 469, 317-318).
10.4.
, .
10.5.
, .
% / (m) (r)
(R) :
-------+-----------+----------+--------+---------+---------+--------+--------
2-
1- - -
- - -
- -
-
2-
-------+-----------+----------+--------+---------+---------+--------+---------
m 1,124 0,250 0,0628
0,031 0,0906
-----------------------------------------------------------------------------
r 0,016 0,018 0,0035
0,0028 0,0044
-----------------------------------------------------------------------------
R 0,176 0,030 0,0068
0,0111 0,0034
-----------------------------------------------------------------------------
- -
m 1,196
0,266 0,076
-----------------------------------------------------------------------------
r 0,040 0,003 0,002
-----------------------------------------------------------------------------
R 0,147
0,022 0,004
------------------------------------------------------------------------------
m 0,806 0,180 0,148
0,152
-----------------------------------------------------------------------------
r 0,067 0,034 0,013
0,015
-----------------------------------------------------------------------------
R 0,112 0,078 0,012
0,016
-----------------------------------------------------------------------------
---------------------------
(*1) ISO 5725
(*2)
, ,
,
. ,
( )
.
(*3)
, ,
.
(*4) "Magnesium as modifier
for the determination of barium by flameatomic emission spectrometry".
Jerrow, M. et al., Analytical Proceedings, 1991, 28, 40.
(*5) M.Herpol-Boremans et
M.-O.Masse, Identification et dosage del'hydroquinone et de ses ethers
methylique et benzylique dans les produits cosmetiques pour blanchir la peau.
Int. J. Cosmet. Sci. 8-203-214 (1986).
(*6) J.Firth and I.Rix,
Determination of hydroquinone in skin toningcreams, Analyst (1986), 111, p.
129.